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气相色谱（GC）
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主题：【求助】保留时间变大了可能是什么原因?

浏览0 回复13 电梯直达
孤掌难鸣
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发表于：2009/07/24 16:44:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器现在用的是db-5ms的非极性柱子,以前一个常测组分的保留时间是11.5min,半年来程序升温及其他色谱条件均未改变,但是这个组分的保留时间逐渐增加,现在已经达到了12.5min了,请问这个可能会是什么原因造成的??

补充一下:还有一个常测组分保留时间原为8.5min,现在变成了9.0min
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2009/7/24 18:17:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气是否动过，自己再校正下看看
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happy水中月
lianlxh
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2009/7/24 18:18:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量多大，有的时候进样量大保留时间延后，但一般不会这么多
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tiantiantansepu
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2009/7/24 18:30:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议版主，最好把谱图上传贴子里，大家好帮你找找原因，版主你峰型有没有发生变化呢，比如峰拖尾，峰变宽呢，还有你的进样口清洗过吗，有没堵的现象呢，压力怎么样，还有你的载气是用的减压阀钢瓶，还是发生器，检查是不是这倆个部分漏气呢，一般您用钢瓶的话载换钢瓶的时候减压阀也回漏气的，你的基线走的怎么样，直吗。
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lyg638
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2009/7/24 18:36:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gikees1984 发表:
仪器现在用的是db-5ms的非极性柱子,以前一个常测组分的保留时间是11.5min,半年来程序升温及其他色谱条件均未改变,但是这个组分的保留时间逐渐增加,现在已经达到了12.5min了,请问这个可能会是什么原因造成的??

补充一下:还有一个常测组分保留时间原为8.5min,现在变成了9.0min

1、检查毛细管进样口内衬管是否污染造成对样品的吸附，
2、检查毛细管柱头是否被样品污染，造成内径变细，截取一段试一试！
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diamond
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2009/7/24 19:45:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多数柱头堵了，看看进口端的色谱柱有没有深色液点，拆下来看看有没有堵。
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chengjingbao
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2009/7/24 19:57:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gikees1984 发表:
仪器现在用的是db-5ms的非极性柱子,以前一个常测组分的保留时间是11.5min,半年来程序升温及其他色谱条件均未改变,但是这个组分的保留时间逐渐增加,现在已经达到了12.5min了,请问这个可能会是什么原因造成的??

补充一下:还有一个常测组分保留时间原为8.5min,现在变成了9.0min


最好与柱放在一起考量。
咱的柱子三个月一标就有这问题，要么重标，要么活化。排除其它干扰因素，这应该算正常现象。
个人观点。
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家有田
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2009/7/24 20:21:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子老化一下，清洗一下进样口衬管问题应该能够得到解决，这种现象一般是残留所造成的。
该帖子作者被版主 chengjingbao加 2积分， 2经验，加分理由：就是这意思！
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羽香
shenyan1981
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2009/7/28 18:58:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是哪边漏气？如隔垫。
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美食城
bjsmsc123
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2009/7/29 9:48:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gikees1984 发表:
仪器现在用的是db-5ms的非极性柱子,以前一个常测组分的保留时间是11.5min,半年来程序升温及其他色谱条件均未改变,但是这个组分的保留时间逐渐增加,现在已经达到了12.5min了,请问这个可能会是什么原因造成的??

补充一下:还有一个常测组分保留时间原为8.5min,现在变成了9.0min
影响保留时间的直接原因是载气流量，应该检查一下载气流量是否发生了微小的改变？
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henry1208
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2009/7/30 16:04:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续进样保留时间还算是重复的吧，只是在一段时间内参考保留时间有偏移，你就得逐个排查，1）维护进样口、汽化室、柱接头。2）检查整个载气线路，包括分流管线（拆下进样口旁边的分流管线，看是否有固体样品堵住了）。3）确保你的分析条件的前后一致性。
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