主题:【求助】皮革中六价铬检测

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leishuangshuang
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大家好,最近在拓展六价铬检测实验,发现IEC62321的发现并不适合全部的样品,皮革的检测,不知道你们是采用IEC还是DIN EN ISO17075的方法?

在DIN EN ISO17075中有固相提取系统,不知道是什么样的装置?

通入氩气除氧气有很大必要吗?在别的方法中也没有除氧之说。

谢谢
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chemistryren
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我们经常测皮革废水的,六价铬用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
佐轮手枪
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原文由 leishuangshuang 发表:
大家好,最近在拓展六价铬检测实验,发现IEC62321的发现并不适合全部的样品,皮革的检测,不知道你们是采用IEC还是DIN EN ISO17075的方法?

在DIN EN ISO17075中有固相提取系统,不知道是什么样的装置?

通入氩气除氧气有很大必要吗?在别的方法中也没有除氧之说。

谢谢

皮的大多用DIN的方法,固相提取装置就普通磨口三角瓶就搞定了,大多情况下通入氩气的作用不太大,但是DIN方法是中才方法,除氧也是有必要的,通用方法适合于任何皮革。
windeast
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xiaoheihei1016
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我做皮革中六价铬含量的测定有很长一段时间了,原来做的标准是DIN53314 ,现在DIN ISO 17075,其中增加了一个用SPE柱吸附色素的过程(有些皮革褪色很严重)。做法就是直接用250ML的磨口锥形瓶加入已经氮吹好了的100ml缓冲溶液提取,过滤,吸附,显色。(有的厂家要求严格,还会在准备样品的过程中要求在一定温度,湿度下用恒温烘箱烘一定时间)
flameriver
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nssamfang
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我们现在也是在做这个项目,ISO17075的检出线是很低的,要求是3PPM,现在我们也没有固相萃取(SPE)系统,因为现在的皮革在萃取实验完毕以后,好多颜色很深,我们是用双层定量滤纸配有活性炭去过滤,能达到脱色和澄清的效果,不过是不是影响测试结果就不知道了,没有去做方法确认。有一次一个客户的皮革在SGS测试时结果是FAIL了,后来有拿过测试,我们做出来的萃取液和二苯卡巴肼溶液不显色,实验过程只是没有通氮气,其他的程序按照标准方法做的,我们在萃取液中加入少量表也又显色了,不知道为什么!
理论情况下,如果有问题的样品按照这种方法结果会骗大啊
请高人指教
michall
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我也做过皮革中的六价铬,用的是din 17075.
也出现了皮革褪色的情况,所以我采用了活性炭吸附,并通过加标比较,每50ml里面大概价格2g,可以吸附并回收率在92%。也不是验证性试验,只是自己摸索的,希望对大家有一点的参考价值
未来的元帅
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sinorosa
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原文由 leishuangshuang 发表:
大家好,最近在拓展六价铬检测实验,发现IEC62321的发现并不适合全部的样品,皮革的检测,不知道你们是采用IEC还是DIN EN ISO17075的方法?

在DIN EN ISO17075中有固相提取系统,不知道是什么样的装置?

通入氩气除氧气有很大必要吗?在别的方法中也没有除氧之说。

谢谢


首先,固相提取装置就是我们常用的SPE装置,主要是样品前处理的。
通入氩气很有必要,因为氩气的质量密度比空气大,所以去除氧气的话可以避免氧气对铬的影响。
枪手怪蜀黍
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通入氩气处氧是为了防止萃取出来的3价铬被氧化成6价,导致结果不准确,通氩还是有必要的。至于固相萃取装置就是一个C18柱子底下加上真空抽滤的一个装置,说白了就是过柱处理。
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