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主题：【讨论】测试氯是别人的一半

浏览0 回复22 电梯直达
Randy
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发表于：2009/07/30 17:03:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我做一个卤素测试测氯的单，我测试出来是1000多点，但是别人几家实验室测试的结果都是差不多是我的2倍。不知道为什么？我用的氧瓶燃烧法。我与我们分公司对比的结果差不多，为什么跟别人就差这么多，好晕啊!现在我考虑就是三个原因，第一标准物质有问题，第二前处理的问题，第三就是仪器的问题！可是为什么分公司的数据又差不多，好像就都排除了几种可能性，难道还有什么其他有可能吗？请各位大侠一起来讨论一下!
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2009/7/31 8:44:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做个加标看看就知道前处理的问题了。

仪器的问题可以通过做水相的标样来判断。
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yfytap
yfytap
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2009/7/31 11:21:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看检测样品是不是一样的?
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Randy
bank7233
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2009/7/31 12:25:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yfytap 发表:
看看检测样品是不是一样的?

是同一个样品，今天测过，又测到2千多了，我晕了，搞不懂为什么了！
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huolieniao
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2009/7/31 14:35:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
燃烧不完全？？？？？
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ldt197036
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2009/7/31 15:00:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是色谱柱分离效果不好了，氯峰与亚硝酸根没有分开？我们也是用氧弹做前处理的。以前有一个红胶样，我们实验室做1090PPM，同一个样品，送给一个第三方机构测，结果为1111PPM，而SGS做711PPM。后来检查了一下，发现做样时氯峰与亚硝酸根没有分开，现在更换了分离柱，效果不错，做ROHS标准680，回收率为109%。
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ldt197036
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2009/7/31 15:02:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bank7233 发表:
最近我做一个卤素测试测氯的单，我测试出来是1000多点，但是别人几家实验室测试的结果都是差不多是我的2倍。不知道为什么？我用的氧瓶燃烧法。我与我们分公司对比的结果差不多，为什么跟别人就差这么多，好晕啊!现在我考虑就是三个原因，第一标准物质有问题，第二前处理的问题，第三就是仪器的问题！可是为什么分公司的数据又差不多，好像就都排除了几种可能性，难道还有什么其他有可能吗？请各位大侠一起来讨论一下!


建议用ROHS标样680做一下回收率
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ncqjw
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2009/7/31 16:10:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可能要在氧氮燃烧上找问题！看看淋洗液是否吸收完全了！
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2009/7/31 17:29:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得这个问题，你想的已经很多了。1、验证一下仪器的稳定性，如果重现性，线形没问题分离度也不错，那就可以证明仪器没有问题。2、标准品、水、和容器的问题，这个比对相对的麻烦，但是也可以验证出来。3、处理方法的问题，这个还是要靠回收率来验证，如果回收率作的很好那么处理方法也没有问题。如果在这种前提下出来的数据，我觉得你应该相信你自己的数据，有时候我也会遇到同样的问题，有时两套数据是无法进行对比的。
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2009/7/31 17:32:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氧弹燃烧的取样量，其实也是一个重要的指标，另外吸收模式也会影响到吸收是否完全。如果氧弹也要考虑引入的污染，和取样的均匀性。
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Randy
bank7233
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2009/7/31 17:40:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldt197036 发表:
是不是色谱柱分离效果不好了，氯峰与亚硝酸根没有分开？我们也是用氧弹做前处理的。以前有一个红胶样，我们实验室做1090PPM，同一个样品，送给一个第三方机构测，结果为1111PPM，而SGS做711PPM。后来检查了一下，发现做样时氯峰与亚硝酸根没有分开，现在更换了分离柱，效果不错，做ROHS标准680，回收率为109%。

  我们是用氧瓶做的，不过峰型确实不是很好，分离的不是很好。不过这样也不至于说只有一半吧，是吧！
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