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主题：【求助】关于有机磷、有机氯农药残留的前处理！

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kingwarlock
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发表于：2009/07/30 17:08:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一，小弟新近接触农残定量检测，国标里面关于有机磷、有机氯的标准太多了（加上农业标准起码10+个）！而且好多种农药都有不同的标准，前处理方法也不尽相同，实在令人无所适从啊！究竟大家怎么用这些标准的？
第二，近日几次按照部分标准，用丙酮提取样品、加入氯化钠分层，取上清液加入无水硫酸钠过滤，但好几次都出现水分的残留，旋转蒸发蒸不干，这个问题各位大大有什么好办法解决呢？
最后，请问各位有试过用环己烷+乙酸乙酯（1：1）的溶剂来做提取液吗？提取效果好不？个人试用了一下，起码就没以上的问题，但回收率好像也不怎么高，是不是我有哪里需要注意的？请有经验的大大指点一下！
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2009/7/30 17:43:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一，小弟新近接触农残定量检测，国标里面关于有机磷、有机氯的标准太多了（加上农业标准起码10+个）！而且好多种农药都有不同的标准，前处理方法也不尽相同，实在令人无所适从啊！究竟大家怎么用这些标准的？
个人理解应该选用方法简便易操作的。我们是用日本官方的多残留分析法，是用乙腈提取，适用范围比较广。

第二，近日几次按照部分标准，用丙酮提取样品、加入氯化钠分层，取上清液加入无水硫酸钠过滤，但好几次都出现水分的残留，旋转蒸发蒸不干，这个问题各位大大有什么好办法解决呢？
无水硫酸钠要用马弗炉烘过，且除水时要放置足够的时间。
丙酮与水的亲合力较强，一不小心就容易除不净水的，还是用乙腈萃取比较好，乙腈水的混合液用氯化钠后，用无水硫酸钠很容易把水除净。

最后，请问各位有试过用环己烷+乙酸乙酯（1：1）的溶剂来做提取液吗？提取效果好不？个人试用了一下，起码就没以上的问题，但回收率好像也不怎么高，是不是我有哪里需要注意的？请有经验的大大指点一下！
环己烷+乙酸乙酯（1：1）是中弱极性的溶剂，可能对于有的农药来说提取效果不好，其实可以单用乙酸乙酯的，用无水硫酸钠除水后乙酸乙酯提取还行。
该帖子作者被版主 lianlxh加 4积分， 2经验，加分理由：有效应助
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kingwarlock
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2009/7/31 11:42:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢楼上的大大，还想请教一下，你用乙腈或者乙酸乙酯的时候是先用无水硫酸钠除水还是先提取？
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xlw818
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2009/7/31 11:49:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试用正己烷：丙酮提取
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jiangshuying198
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2009/7/31 11:59:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先在分液漏斗内加入适量的氯化钠，样品用100ml乙氰提取后过滤到分液漏斗内，震荡5min静置分层15min后取上清液后直接浓缩就不会有水分的，然后过柱净化浓缩定容完了就上机（气相色谱），就好了啊，很好做的。
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kingwarlock
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2009/7/31 14:33:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那请问一下，你们都不去除叶绿素吗？
对气相柱不会有伤害么？
特别是ECD检测器，好多人说不去除叶绿素很容易污染的啊！
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qiehehaitun
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2009/9/4 16:52:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问用日本官方的方法是否是一齐分析法，另外，用乙腈提取的话，是否标准曲线的制作时也要用乙腈来稀释定容呢？
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zora-chan
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2010/6/29 14:36:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
NY/T 761-2008吧。
用乙腈提取，摇匀离心。
做ECD就果弗罗里硅柱过滤，不过很贵，色素除得也不多。要除色素估计是用炭黑吧。
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