主题:试剂空白怎么扣除》???

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原文由 snownhcooh 发表:
比如做火焰,我有一个代测液需要测定,那么它的空白是咱们扣除的?
直接测出来扣去,还是直接校正空白再测待测液??
石墨炉里的那个试剂空白是什么意思阿??如果每个代测液的空白都是不一样的,但是试剂空白只能选择一个阿 我有点胡涂了 不好意思阿


对于此问题,我认为应该这样解决:
1、向客户问清楚代测液的基体是什么,然后再配制一个相类似的溶液来代替代测液的空白。当然,如果代测液的空白随同带过来是最好的。
2、对于1中,往往是不现实的,也就是说样品空白是不可知的,那么我认为可以近似地用校正空白来代替样品空白。
3、在绘制标准曲线的过程时,不用空白,直接用标准溶液进行制作标准曲线,当然标准曲线点应该有浓度为0的点。
4、下面这篇文章也是论坛上下载的,不知道对各位有没有一点启发:
  光谱分析中空白与检出限的的讨论
1、前言
检出限表示分析方法、分析体系检测功能优劣的一个重要指标。它的含义是:在确定的分析体系中可以检测的元素最低浓度或含量。它属于定性范畴。若被测元素在分析试样中的含量高于检出限,则它可以被检出;反之,则不能检出。检出限受空白值大小及标准偏差的影响。本文通过大量的实验,比较三种空白的大小,并从检出限的角度讨论试剂空白、接近空白与真实空白的区别和联系。
2、检出限、空白的定义
IUPAC于1975年推荐[1]检出限的定义:“检出限以浓度(或质量)表示,指由特定的分析方法能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL(或质量qL)”,表达式为:
cL(或qL)=(xL-b)/m=KSb/m            (1)
式中m为分析校准曲线在低浓度范围内的斜率;b为空白平均值;Sb为空白标准偏差。测定次数为20次,IUPAC建议K=3作为检出限计算标准。
AMC(分析方法委员会)推荐真实空白[2]。真实空白是完全不含待测物质,其它组分与待测样品完全相同的一种分析样品,且按照待测样品的全部分析程序,测定空白试样。但在实际分析中,它有时很难得到。许多分析工作者使用试剂空白或接近空白。不同学者对接近空白有不同的定义,文献[3]认为应该使用待测物浓度不大于5倍的检出限,黄本立先生认为分析元素的含量为检出限的2-3倍[4]。
3、实验部分
3.1 仪器和试剂
PE公司LAMBDA-17紫外可见分光光度计,FX-3900PV计算器。
标准溶液:配制所需浓度的Mn(Ⅶ)标准溶液,EDTA溶液,高碘酸钠溶液,(NH4)2S2O8溶液。
3.2、实验方法
实验条件及溶液的配制参照文献[5]。
本文的真实空白是由真实钢样用EDTA褪色得到,并严格按照待测样品的全部分析程序测定。
试剂空白:按照真实空白的加入顺序和操作方法混合本实验所需的全部试剂。接近空白:在试剂空白中加入检出限2倍或3倍的待测物质。
3.3 实验结果
表 1三种空白与检出限的结果(μg/mL)

样品    真实空白    试剂空白    接近空白    空白值    检出限    空白值    检出限    空白值    浓度(μg/mL)    检出限
低碳钢中的 Mn(高碘酸钠氧化)      0.0082    0.032    0.0030    0.038    0.0040    0.0030    0.060    0.090    0.018    0.018
20MnTiB钢的 Mn(高碘酸钠氧化)    0.0070    0.025    0.0030    0.038    0.0030    0.0040    0.050    0.080    0.018    0.016
低碳钢中的 Mn[(NH4)2S2O8氧化]    0.021    0.025    0.0020    0.018    0.0050    0.0040    0.050    0.080    0.024    0.032
Mn[(NH4)2S2O8氧化]    0.026    0.029    0.0020    0.018    0.0020    0.0080    0.060    0.090    0.025    0.018
4、结果与讨论
(1) 真实空白基体较复杂,所以它的值高于试剂空白和接近空白。低碳钢和20MnTiB钢中锰的测定[(NH4)2S2O8氧化],真实空白比试剂空白高一个数量级。在分析中应尽量使用真实空白,它更体现了体系的特征。
(2) 由于表1中三种空白及校准曲线较稳定,三种空白得到的检出限无显著性差异(根据文献[6],检出限相差两倍以内,认为无显著性差异)。从检出限的角度,说明真实空白及校准曲线稳定时,接近空白、试剂空白可以代替真实空白。
(3) 氧化剂的改变(其它条件均未变化)对空白值有较大影响,检出限发生变化。说明空白值和检出限与整个分析体系有关,即与分析方法、样品来源、环境、仪器、试剂、人员等有关。AMC将“分析体系”引入检出限,更能客观地说明体系的检测特性。
(4) 在痕量分析中,由于被测元素的浓度常常接近于检出限,所得的分析信号值与空白信号值处于同一数量级。因此空白值的大小及波动直接影响着检出限,同时,空白值的大小也影响着测定结果的精密度[7]和测定限(指定量分析实际可以达到的极限)。所以,降低分析体系的空白值的大小及波动性将会使体系多种指标得到改善。
①联系人:展高举 电话:13611340354 zhangaoju@yahoo.com.cn


zhangwuji
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如果同一批样用相同的方法和试剂处理,则只有一个试剂空白了。
kathy2jd
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tzl75
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原文由 liyali.123 发表:
在做样品的同时带一个空白,就是除了不加样品其他试剂加的相同,经过相同的操作步骤得到的溶液为空白溶液,在样品的吸光值上减去空白的才是样品的真正值.


我的意思也是这个,要不为什么要尽量保持标准和样品的基体一致呢
alexright
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有点乱。是不是有几个术语:样品空白、试剂空白、空白?
alexright
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有点乱。是不是有几个术语:样品空白、试剂空白、校正空白?
dh_song
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啊!转了一圈,又遇见了讨论空白问题,尽管是重复的话题,从另一方面看这是个重要的话题。这个概念糊涂,你还报什么数据?

空白分二种:标准空白及样品空白,它们的扣除方法是不一样的。

标准样品的空白:指标样在配制过程中由于水及试剂的不纯引入的附加读数。
样品空白:指样品配制引入的试剂(不一定与上述试剂一样),基体等的附加读数。其配制工艺应完全同其他样品,就是其中没有待测元素。

标准空白影响的消除(都是)在标准工作曲线制作时自动进行,不同仪器具体做法不尽相同,你只要按厂家说明书去做就行。
样品空白的消除在测样品时做,一般微机型(包括内部带微机)的仪器都有操作介绍。老式仪器没有自动扣的功能,要麻烦些,要记住------必须单独测一次样品空白的浓度值(作为样品来测),然后将各个样品浓度减去空白的浓度值就行了。注意:这儿是浓度而不是吸光度相减!

如样品基体复杂且又有吸收,样品空白是配不出来的,此时不能强求,只能另想他法,如标准加入法,那是另话,在此就不提了。
yswn
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wishfly1979
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我觉得大家关心的还是试剂空白的问题,有时试剂空白就是比样品大。方法处理步骤都一样啊。不解不解。要说是容器的问题,也是一样的用20%硝酸浸泡,用3次去离子水,3次重蒸水洗啊。还是不解
tzl75
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其实试剂空白好象在实际分析中没什么要做处理的只是检验是否可以用这个试剂来处理样品和配标准溶液.
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