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主题：【求助】ICP-MS测定水中金属铝

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发表于：2009/08/03 14:39:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我用ICP-MS测定水中金属铝。水样基本较干净所以没有前处理直接上机，若有浑浊则过0.45微米滤膜后上机。国家标物中心发的质控样带入测定也可以达到要求范围内。但实际水样的加标回收却做不好。我们是供水行业，对于水源水做加标回收效果较好，可是出厂和管网水的加标回收就不在了。
  这是什么原因？与我们饮用水pH处在弱碱性有关吗？还是与前处理有关？有资料显示需要做消解前处理，但一直找不到具体的消解步骤，不知道哪位大侠可以帮忙啊！！
推荐答案：yzyxq回复于2009/08/04
水中加标不好？是不是铝到水里面水解沉淀了？
加点酸，把水酸化一下，看看效果如何.
补充答案：

lilongfei14回复于2009/08/04

如果你们水显弱碱性就不好了，有AL（OH）3 沉淀！

maxj2283回复于2009/08/05

楼上说的没错，
不过出厂水如过加了聚丙烯酰胺（Polyacrylamide）简称PAM做净水剂，会加速铝的沉淀（或吸附）！

jasonchen_sino回复于2009/08/06

难道，你做标准曲线的表品不加酸吗？如果加，为什么忘了基质匹配呢？

tingxi回复于2009/08/19

一般水样加硝酸酸化，pH小于2就行，再低点也没事，当然不要配成0.1%的硝酸溶液为好。我一般加浓硝酸1滴，ok。加的太多会对测定元素有稀释作用的。

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2009/8/4 12:11:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水中加标不好？是不是铝到水里面水解沉淀了？
加点酸，把水酸化一下，看看效果如何.
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lilongfei14
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2009/8/4 16:36:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你们水显弱碱性就不好了，有AL（OH）3 沉淀！
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Last edit by lilongfei14
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2009/8/5 9:10:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的没错，
不过出厂水如过加了聚丙烯酰胺（Polyacrylamide）简称PAM做净水剂，会加速铝的沉淀（或吸附）！
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2009/8/5 22:23:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14 发表:
如果你们水显弱碱性就不好了，有AL（OH）3 沉淀！

这样看来，出厂及管网水就是要加酸进行酸化后测定比较好是吗？
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2009/8/5 22:42:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14 发表:
如果你们水显弱碱性就不好了，有AL（OH）3 沉淀！

这样在未酸化水样的情况下，测定出厂和管网水中的铝是不是比实际的值更高？我在未酸化水样的情况下，测定水中铝有超出国标0.2mg/L的现象是不是就是形成沉淀的原因？
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2009/8/6 8:58:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cc71077 发表:
原文由 lilongfei14 发表:
如果你们水显弱碱性就不好了，有AL（OH）3 沉淀！

这样看来，出厂及管网水就是要加酸进行酸化后测定比较好是吗？


这是必须的！一定得酸化，这样才能不让其沉淀！
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2009/8/6 9:15:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cc71077 发表:
原文由 lilongfei14 发表:
如果你们水显弱碱性就不好了，有AL（OH）3 沉淀！

这样看来，出厂及管网水就是要加酸进行酸化后测定比较好是吗？

根据GB 5750，测元素前是要酸化的。
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jasonchen_sino
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2009/8/6 21:39:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道，你做标准曲线的表品不加酸吗？如果加，为什么忘了基质匹配呢？
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2009/8/10 16:34:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzyxq 发表:
原文由 cc71077 发表:
原文由 lilongfei14 发表:
如果你们水显弱碱性就不好了，有AL（OH）3 沉淀！

这样看来，出厂及管网水就是要加酸进行酸化后测定比较好是吗？

根据GB 5750，测元素前是要酸化的。

GB5750上关于ICP光谱法测定金属只说取适量样品用2%硝酸进行酸化，但没有具体步骤阿！方法的意思是不是说，样品保存在2%的硝酸中，那么我50ml的水样就加入优级纯硝酸1.0ml？请问你是怎么做的？
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tingxi
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2009/8/19 8:45:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般水样加硝酸酸化，pH小于2就行，再低点也没事，当然不要配成0.1%的硝酸溶液为好。我一般加浓硝酸1滴，ok。加的太多会对测定元素有稀释作用的。
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