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主题：【第七届原创】ICP-MS对于Mo和Cr的方法确认

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洛天雪
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发表于：2014/08/25 13:22:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v2894664原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

ICP-MS对于Mo和Cr的方法确认



摘要：

这段时间，一直在按照饮用水的国标做元素的方法确认，主要是检验所做元素的标准曲线的线性，这是方法确认的第一步。Mo和Cr都不是很好做的元素，主要是干扰很大。前几天刚做的，结果还不错，跟大家分享一下。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

药品：钼（Mo），1000μg/mL国家有色金属及电子材料检测中心；铬（Cr），100μg/mL国家有色金属及电子材料检测中心；浓硝酸，65%EMD（德国）。

仪器：超纯水仪：Milli-QAcademic；电感耦合等离子体质谱仪：GBC OptiMass9500。

1.2实验方法

GBT/T 5750.6-2006。

1.3 标准溶液的配制

先配制钼与铬标准液的中间液，然后配制一系列混合标准溶液：0.5ng/mL，1.0 ng/mL，10.0 ng/mL，50.0 ng/mL，100.0 ng/mL。

1.4样品的预处理

对于饮用水的前处理一般按照GB/T5750.2-2006执行，即一般的样品直接加酸，使pH≤2。

1.5实验条件

ICP-MS的操作条件是，温度20~25℃，湿度30~80%。

1.6实验过程

开机，使仪器稳定半小时，用调谐液调整仪器各项指标，仪器的灵敏度，分辨率稳定并达到要求后，开始进行方法编辑及选择待测元素，将样品空白，标准系列，样品溶液分别测定。

2 结果与讨论

这是仪器做出的标准曲线。



                             





每条曲线的线性相关系数都为三个9以上，线性很好。而且样品的结果的RSD平均都在2%左右，说明仪器比较稳定。

3结论

之前做了很多次钼与铬的方法确认，线性都不好，主要是每次都与十几种元素一起做混合标液进行测定，基体干扰比较大。当单独测时，线性比较好。所以建议以后测这两种元素时，可以与其他元素分开，单独检测。

参考文献

[1]张宁吓. 电感耦合等离子体质谱在饮用水检测中的应用[J].山西建筑, 2011, 37(4): 114-115.
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timstoicpms
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2014/8/25 19:34:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


你这个结论太草率了吧？

(1) 这么多四极杆ICP-MS 用混标同时测 Cr Mo，线性好的案例比比皆是。

怎么你用 ICP-TOF-MS 测就线性不好了呢？100ppb 多元素混标，即便有30个元素，总基体也才3ppm，所产生的基体效应完全忽略不计。





(2) 在《山西建筑》上投稿 ICP-MS测饮用水，这完全是 为了评职称凑数发文章。

你找参考文献，咋唯独瞄上这篇呢？
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狼牛牛
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2014/8/25 19:53:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水中钼干扰较大？我觉得还好，不过铬在常规模式的确测不好！
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光哥
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2014/8/25 20:42:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
水中钼干扰较大？我觉得还好，不过铬在常规模式的确测不好！


开个碰撞模式或者cool plasma就可以了，不过GBC的这台记忆里是没有碰撞池的。

另外，楼主的这篇原创确实讨论的太浅，建议多深入点。

题外话：GBC的tofms倒是很少见，欢迎常来交流。
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timstoicpms
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2014/8/25 22:09:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
开个碰撞模式或者cool plasma就可以了，不过GBC的这台记忆里是没有碰撞池的。


TOF的基本原理是：各种核素（或者多原子团）初始动能相同，由于各自质量不同，因此初始速度不同。那么走相同的路程（例如 1.5米长回旋飞行管，飞行距离就是1.5×2=3米），各个核素（或者多原子团）先后快慢就体现出来了，这就是飞行时间。因此，ICP-TOF-MS 是靠细小的质量差来区分彼此核素——有点儿像扇形磁场ICPMS，但ICP-TOF-MS 在最佳状态时分辨率勉强达到中分辨R=4000。

ICP-TOF-MS 不太可能用到碰撞池，因为初始能量相同，但通过碰撞池后的核素（或者多原子团）能量就分散了。
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tuxlin
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2014/8/26 8:40:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个结论确实要慎重一点。就算你将Mo、Cr的单标线性测定准确了，但样品中的Mo、Cr还是与其它元素混在一起的。如果Mo、Cr的标线都得单独做的话，你就要将样品中的Mo、Cr分离出来后再测定才行。
另外标线用不着配这么高的含量吧。饮用水的标准中Mo、Cr的上限不到0.1ng/mL.50-100ng/mL毫无意义。
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洛天雪
v2894664
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2014/8/26 9:04:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:


你这个结论太草率了吧？

(1) 这么多四极杆ICP-MS 用混标同时测 Cr Mo，线性好的案例比比皆是。

怎么你用 ICP-TOF-MS 测就线性不好了呢？100ppb 多元素混标，即便有30个元素，总基体也才3ppm，所产生的基体效应完全忽略不计。





(2) 在《山西建筑》上投稿 ICP-MS测饮用水，这完全是 为了评职称凑数发文章。

你找参考文献，咋唯独瞄上这篇呢？


可是这几个星期我们做出的结果，基体干扰就是特别的大。以前没有做过钼与铬，这段时间才开始的。你这数据挺好的。对了向你请教一个问题，你们的检测限是怎么检测？我们也在做，只是都不好。
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洛天雪
v2894664
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2014/8/26 9:08:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
这个结论确实要慎重一点。就算你将Mo、Cr的单标线性测定准确了，但样品中的Mo、Cr还是与其它元素混在一起的。如果Mo、Cr的标线都得单独做的话，你就要将样品中的Mo、Cr分离出来后再测定才行。

另外标线用不着配这么高的含量吧。饮用水的标准中Mo、Cr的上限不到0.1ng/mL.50-100ng/mL毫无意义。


这是照着国标来的，现在刚开始测样，方法还在确认中。
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洛天雪
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2014/8/26 9:11:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
水中钼干扰较大？我觉得还好，不过铬在常规模式的确测不好！


开个碰撞模式或者cool plasma就可以了，不过GBC的这台记忆里是没有碰撞池的。

另外，楼主的这篇原创确实讨论的太浅，建议多深入点。

题外话：GBC的tofms倒是很少见，欢迎常来交流。


不知道大家用的都是什么类型的？希望和大家好好交流，有错误请指正啊。
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shoen0739
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2014/8/26 9:42:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般的TOF都用碰撞池么？
我们的CyTOF是不用的。我们的QC要求分辨率只要求大于400.因为我们只检测原子量为80-200之间的元素。呵呵
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2014/8/26 13:40:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有准确度和精密度实验吗？

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