主题:【求助】高蛋白含量样品甜蜜素的前处理问题

浏览0 回复6 电梯直达
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最近在做冰激凌和乳饮料里的甜蜜素测定。样品前处理基本都是按照国标方法做的,但是每次做含乳成分较高的的样品时,当最后振荡均匀后都会出现乳化现象,正己烷的有机层基本就没有了!离心液无法分层!不知道该如何解决!
希望各位朋友帮帮忙,提供点好的处理方法~
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happy水中月
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jq007
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谢谢各位~能具体说下如何进行蛋白质沉淀么?这样做会对分析的样品造成影响吗?
symmacros
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转帖:用亚铁氰化钾和硫酸锌沉淀除去蛋白质和脂肪。供参考。

2.1 样品处理
    称取已混匀的均匀样品20 g(准确至0.0005 mg),冰激凌应解冻后再称,样品10mL蒸馏水转移至50 mL容量瓶中加入100g/L硫酸锌溶液32 g/L亚铁氰化钾溶液各5 mL,然后用蒸馏水定溶至刻度,混匀。放置30 min,用滤纸过滤,弃取初滤液5 mL,收集滤液备用。
    2.2 样品测定
    用10 mL移液管吸取10 mL滤液于100 mL分液漏斗中,再向分液漏斗中加入10 mL蒸馏水。在分漏斗中分别加入50 g/L亚硝酸钠溶液和100g/L硫酸溶液各5 mL,充分混匀后放入冰箱冷藏室中(保持温度在0—2~C)30 min,并经常摇动。在分液漏斗中用10mL移液管加入正己烷10mL及5.0g氯化钠振摇1 min,静止,分层后弃取水层,有机层经无水硫酸钠脱水后收集到小试管中,此液供气相色谱分析用。
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原文由 jimzhu 发表:
转帖:用亚铁氰化钾和硫酸锌沉淀除去蛋白质和脂肪。供参考。

2.1 样品处理
    称取已混匀的均匀样品20 g(准确至0.0005 mg),冰激凌应解冻后再称,样品10mL蒸馏水转移至50 mL容量瓶中加入100g/L硫酸锌溶液32 g/L亚铁氰化钾溶液各5 mL,然后用蒸馏水定溶至刻度,混匀。放置30 min,用滤纸过滤,弃取初滤液5 mL,收集滤液备用。
    2.2 样品测定
    用10 mL移液管吸取10 mL滤液于100 mL分液漏斗中,再向分液漏斗中加入10 mL蒸馏水。在分漏斗中分别加入50 g/L亚硝酸钠溶液和100g/L硫酸溶液各5 mL,充分混匀后放入冰箱冷藏室中(保持温度在0—2~C)30 min,并经常摇动。在分液漏斗中用10mL移液管加入正己烷10mL及5.0g氯化钠振摇1 min,静止,分层后弃取水层,有机层经无水硫酸钠脱水后收集到小试管中,此液供气相色谱分析用。

非常感谢您的提供的方法~~~帮了大忙了!!
symmacros
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原文由 297071764 发表:
原文由 jimzhu 发表:
转帖:用亚铁氰化钾和硫酸锌沉淀除去蛋白质和脂肪。供参考。

2.1 样品处理
    称取已混匀的均匀样品20 g(准确至0.0005 mg),冰激凌应解冻后再称,样品10mL蒸馏水转移至50 mL容量瓶中加入100g/L硫酸锌溶液32 g/L亚铁氰化钾溶液各5 mL,然后用蒸馏水定溶至刻度,混匀。放置30 min,用滤纸过滤,弃取初滤液5 mL,收集滤液备用。
    2.2 样品测定
    用10 mL移液管吸取10 mL滤液于100 mL分液漏斗中,再向分液漏斗中加入10 mL蒸馏水。在分漏斗中分别加入50 g/L亚硝酸钠溶液和100g/L硫酸溶液各5 mL,充分混匀后放入冰箱冷藏室中(保持温度在0—2~C)30 min,并经常摇动。在分液漏斗中用10mL移液管加入正己烷10mL及5.0g氯化钠振摇1 min,静止,分层后弃取水层,有机层经无水硫酸钠脱水后收集到小试管中,此液供气相色谱分析用。

非常感谢您的提供的方法~~~帮了大忙了!!


不客气。不知对您的样品合适吗?
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