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主题：【求助】TSD氮磷检测器做敌敌畏标样，只有出现溶剂峰是什么原因？

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luckgirl

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发表于：2007/09/29 20:51:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我今天用TSD氮磷检测器做敌敌畏标样100ul/l注射，结果只有出现溶剂峰，仪器的条件是：汽化室250度，检测器270度，柱温230度保持1分钟。分流比10。各位高手请指教，是什么原因？

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2007/9/30 7:29:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有使用过TSD检测器，但你可以从下面几个方面来找找原因
只有溶剂峰
1.注射器有毛病：用新注射器验证。
2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之
3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性
6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）
7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

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〓疯子哥〓

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2007/9/30 8:10:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看了你的条件
关键应该是你的柱箱温度太高而使得溶剂峰与DDVP峰重合所至
建议你的升温程序为:120℃保持2min,25℃/min,升温至260℃保持5min

以下是DDVP的性质,你看看就知道应该是你的柱温的问题.

分子式C4H7Cl2O4P，分子量220.98。简称DDVP。是一种有机磷杀虫剂。无色液体，不易燃烧。沸点140℃（2666帕--20mmHg）、密度（25/4℃）1.415g/cm3。有挥发性。稍溶于水，能与大多数有机溶剂混溶。农业上用于防治棉蚜、甜菜叶跳虫、樱桃实蝇以及卫生害虫等。可由敌百虫在氢氧化钠溶液中脱去氯化氢生成，或由亚磷酸三甲酯与三氯乙醛反应制成。

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lznrbzt

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2007/9/30 8:49:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上的有道理哇

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dzxchem

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2007/9/30 9:09:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议降低分流比和柱温试试

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luckgirl

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2007/10/15 17:40:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢楼主！！

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luckgirl

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2007/10/15 17:46:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 madprodigy 发表:
看了你的条件
关键应该是你的柱箱温度太高而使得溶剂峰与DDVP峰重合所至
建议你的升温程序为:120℃保持2min,25℃/min,升温至260℃保持5min

以下是DDVP的性质,你看看就知道应该是你的柱温的问题.

分子式C4H7Cl2O4P，分子量220.98。简称DDVP。是一种有机磷杀虫剂。无色液体，不易燃烧。沸点140℃（2666帕--20mmHg）、密度（25/4℃）1.415g/cm3。有挥发性。稍溶于水，能与大多数有机溶剂混溶。农业上用于防治棉蚜、甜菜叶跳虫、樱桃实蝇以及卫生害虫等。可由敌百虫在氢氧化钠溶液中脱去氯化氢生成，或由亚磷酸三甲酯与三氯乙醛反应制成。

非常感谢！！！