主题:【分享】好多人不知道直读光谱描迹的具体步骤,看看ARL3460的。

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xxh082
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好多人不知道直读光谱描迹的具体步骤,大家以ARL3460为例看看,其他型号的可能做法不同,先看看这个吧。

    ARL 直读光谱仪是非常稳定的仪器,迹线漂移很慢很慢,但受环境因素的影响,如温度的急剧变化,振动等等,会发生微小的变化。因此需要用户根据自己的情况定期进行描迹检查。元素的描迹检查元素出射狭缝与入射狭缝的相对机械位置,入射狭缝是用户仪器上所设置的全部元素(通道)所共用的。入射狭缝的位置由扫描刻度盘的刻度来给出。
描迹检查所用样品要求被检查的元素含量适中。
狭缝定位有直接定位(Direct Profile)和积分定位(Integrated profile)两种方法,一般情况下选用积分定位(Integrated profile)。
在WinOE 主界面下点击Initialisation→Integrated profile,如图1 所示。



进入积分定位的菜单,如图2 所示。



从图2 中的Analytial Condition 栏中用鼠标先选一种分析程序,如Profile。AvailableChannels 栏中是可供选择的元素(通道),通过双击或点击Insert 按钮,将被选择的元素选入Selected Channels 栏中,该栏中总共可选入十个元素。
Start Dial position(0-100) 开始时的刻度盘位置,建议从平均位置(QA 报告)中减去10 个刻度来作为起始刻度。如QA 报告中平均位置为100,起始刻度输入100-10=90,即从90 的刻度开始扫描。
Step dial divisions 步长刻度盘的刻度,一般设为2,即每步扫描刻度盘顺时针旋转的刻度为2。
Maximum number of steps(5-50)步长最大数,一般设为10-15,即有足够的步数来测量所有被选元素的描迹位置。


设置完毕以后,将样品放到激发台上,关好激发台门。将扫描刻度盘定位在起始刻度90 上。为补偿螺旋的游隙,建议补偿20 个刻度左右,即先反时针方向将刻度盘转到70 左右,然后再顺时针方向定位于90 的刻度。
单击Start Profile 按钮,如图3 所示。



单击Start next step 按钮,仪器开式激发试样,激发完毕后,如图4 所示。



将扫描刻度盘顺时针旋转到92,注意一定要旋转到位,不能来回拧。然后再把试样换一个激发点,如果所选分析条件没有设预积分时间,以后的每次测量就不用换激发点。单击Start next step 按钮,继续测量,直到所有被选元素的扫描位置出现以后,软件就让访问平均值。单击Average Now 按钮,得到平均位置为97.9。如图5 所示。(因本文所取的图片是脱机时得到的图片,因此每一步的测量得到的元素绝对强度不代表真实值。)



为补偿螺旋的游隙,建议补偿20 个刻度左右,(97.9-20=77.9),将扫描刻度盘反时针方向旋转到78 左右,然后再顺时针方向准确地定位于97.9 的刻度。这时你可以单击PrintResults 按钮,得到打印结果。单击Exit 按钮,保存扫描结果,如图6 所示对话框

单击Yes 按钮,出现图7 对话框。



Enter results file names: 结果的文件名,Sample Name: 扫描所用试样的名称设置完以后,单击OK 按钮退出。
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斯派克的M9如何做描迹
在光谱议的日常工作中,如有温度的急剧变化,较大的振动,就需要定期地做描迹。SPECTRO光谱仪是在不同汞灯的情况下,通过调整测定仪器的最大光强位置来进行描迹的。描迹的调节手轮位于光谱议的右侧,对于每个光室都有一个单独的描迹调节手轮。
SPECTRO公司的光谱议有一个UV室和2~3个空气室,描迹时可以只描一个光室,也可以同时对几个光室进行描迹,仪器型号的不同,操作键也不同,但做法大致相同,先将SPECTROM7的描迹作为介绍,操作员首先调出分析程序总目录,选择任何一个程序作为描迹程序,当描迹程序调出后,在不改变描迹手轮位置的情况下,首先激发2~3次描迹试样,观察强度值并记录下来。记录下来描迹开始前的各光室手轮的读数(刻度),参考现在各光室描迹手轮的读数以确定描迹读数的范围,对于UV室来说,一般是在现有读数上加减100,例如UV室现有的首轮读数是800,那么就要从600开始描迹到1000。
具体做法是将UV室手轮转回100各读数,将空气室的手轮转回100个读数,这是将每个手轮读数输入到样号的位置记录下来。而后激发制定的描迹样品。则得到这时的光强值,打印下来,而后,UV室描迹手轮每次转动50个读数,空气室描迹手轮每次转动25个读数,每改变一次手轮读数就激发一次并记录下来这次的数值,当然每次描迹时都必须仔细记录手轮的位置(刻度)。从逐次的激发值记录中可以看出,光强逐渐增大,而后又逐渐降低。描迹的过程就是要找出最大光强的位置,然后将其固定下来。注意手轮回转后再反转(由于传动机构的要求)以达到需要的位置。
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从以上数据可以看出光强值对称分布示意如下:

由描迹结果看出UV室手轮位置应该放在800读数,同理可以分别描出其他空气光室手轮的位置。
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在光谱议的日常工作中,如有温度的急剧变化,较大的振动,就需要定期地做描迹。SPECTRO光谱仪是在不同汞灯的情况下,通过调整测定仪器的最大光强位置来进行描迹的。描迹的调节手轮位于光谱议的右侧,对于每个光室都有一个单独的描迹调节手轮。
SPECTRO公司的光谱议有一个UV室和2~3个空气室,描迹时可以只描一个光室,也可以同时对几个光室进行描迹,仪器型号的不同,操作键也不同,但做法大致相同,先将SPECTROM7的描迹作为介绍,操作员首先调出分析程序总目录,选择任何一个程序作为描迹程序,当描迹程序调出后,在不改变描迹手轮位置的情况下,首先激发2~3次描迹试样,观察强度值并记录下来。记录下来描迹开始前的各光室手轮的读数(刻度),参考现在各光室描迹手轮的读数以确定描迹读数的范围,对于UV室来说,一般是在现有读数上加减100,例如UV室现有的首轮读数是800,那么就要从600开始描迹到1000。
具体做法是将UV室手轮转回100各读数,将空气室的手轮转回100个读数,这是将每个手轮读数输入到样号的位置记录下来。而后激发制定的描迹样品。则得到这时的光强值,打印下来,而后,UV室描迹手轮每次转动50个读数,空气室描迹手轮每次转动25个读数,每改变一次手轮读数就激发一次并记录下来这次的数值,当然每次描迹时都必须仔细记录手轮的位置(刻度)。从逐次的激发值记录中可以看出,光强逐渐增大,而后又逐渐降低。描迹的过程就是要找出最大光强的位置,然后将其固定下来。注意手轮回转后再反转(由于传动机构的要求)以达到需要的位置。




    看上去比ARL3460要有难度,呵呵。。。可能是不熟悉。
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具体做法是将UV室手轮转回100各读数,将空气室的手轮转回100个读数,这是将每个手轮读数输入到样号的位置记录下来。而后激发制定的描迹样品。则得到这时的光强值,打印下来,而后,UV室描迹手轮每次转动50个读数,空气室描迹手轮每次转动25个读数,每改变一次手轮读数就激发一次并记录下来这次的数值,当然每次描迹时都必须仔细记录手轮的位置(刻度)。从逐次的激发值记录中可以看出,光强逐渐增大,而后又逐渐降低。描迹的过程就是要找出最大光强的位置,然后将其固定下来。注意手轮回转后再反转(由于传动机构的要求)以达到需要的位置。




    看上去比ARL3460要有难度,呵呵。。。可能是不熟悉。

操作不难的,只是每次旋转的刻度不要计算错了!最好提前计算好了,记在纸上,然后在按照纸上的数字调!
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    看上去比ARL3460要有难度,呵呵。。。可能是不熟悉。

操作不难的,只是每次旋转的刻度不要计算错了!最好提前计算好了,记在纸上,然后在按照纸上的数字调!



    ARL3460的不用计算,电脑有提示,直接按提示旋转刻度盘就可以了,所以很简单了,呵呵。。。
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3460描迹时的刻度0-100,也就是说3460的狭缝刻度不可能超过100是吗,不知道如何用3460做工作曲线,希望有图进行详细的说明!希望请指点。
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