好多人不知道直读光谱描迹的具体步骤,大家以ARL3460为例看看,其他型号的可能做法不同,先看看这个吧。
ARL 直读光谱仪是非常稳定的仪器,迹线漂移很慢很慢,但受环境因素的影响,如温度的急剧变化,振动等等,会发生微小的变化。因此需要用户根据自己的情况定期进行描迹检查。元素的描迹检查元素出射狭缝与入射狭缝的相对机械位置,入射狭缝是用户仪器上所设置的全部元素(通道)所共用的。入射狭缝的位置由扫描刻度盘的刻度来给出。
描迹检查所用样品要求被检查的元素含量适中。
狭缝定位有直接定位(Direct Profile)和积分定位(Integrated profile)两种方法,一般情况下选用积分定位(Integrated profile)。
在WinOE 主界面下点击Initialisation→Integrated profile,如图1 所示。
进入积分定位的菜单,如图2 所示。
从图2 中的Analytial Condition 栏中用鼠标先选一种分析程序,如Profile。AvailableChannels 栏中是可供选择的元素(通道),通过双击或点击Insert 按钮,将被选择的元素选入Selected Channels 栏中,该栏中总共可选入十个元素。
Start Dial position(0-100) 开始时的刻度盘位置,建议从平均位置(QA 报告)中减去10 个刻度来作为起始刻度。如QA 报告中平均位置为100,起始刻度输入100-10=90,即从90 的刻度开始扫描。
Step dial divisions 步长刻度盘的刻度,一般设为2,即每步扫描刻度盘顺时针旋转的刻度为2。
Maximum number of steps(5-50)步长最大数,一般设为10-15,即有足够的步数来测量所有被选元素的描迹位置。设置完毕以后,将样品放到激发台上,关好激发台门。将扫描刻度盘定位在起始刻度90 上。为补偿螺旋的游隙,建议补偿20 个刻度左右,即先反时针方向将刻度盘转到70 左右,然后再顺时针方向定位于90 的刻度。
单击Start Profile 按钮,如图3 所示。
单击Start next step 按钮,仪器开式激发试样,激发完毕后,如图4 所示。
将扫描刻度盘顺时针旋转到92,注意一定要旋转到位,不能来回拧。然后再把试样换一个激发点,如果所选分析条件没有设预积分时间,以后的每次测量就不用换激发点。单击Start next step 按钮,继续测量,直到所有被选元素的扫描位置出现以后,软件就让访问平均值。单击Average Now 按钮,得到平均位置为97.9。如图5 所示。(因本文所取的图片是脱机时得到的图片,因此每一步的测量得到的元素绝对强度不代表真实值。)
为补偿螺旋的游隙,建议补偿20 个刻度左右,(97.9-20=77.9),将扫描刻度盘反时针方向旋转到78 左右,然后再顺时针方向准确地定位于97.9 的刻度。这时你可以单击PrintResults 按钮,得到打印结果。单击Exit 按钮,保存扫描结果,如图6 所示对话框
单击Yes 按钮,出现图7 对话框。
Enter results file names: 结果的文件名,Sample Name: 扫描所用试样的名称设置完以后,单击OK 按钮退出。