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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】【求助】液质出峰有刺，原来的一个峰现在积分变成两个峰是怎么回事？

浏览0 回复18 电梯直达
rongzrp
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发表于：2009/08/13 16:34:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质联用出来的峰有很多刺，之前没有的。现在跑样品出来的峰积分时有些刺比较多的峰都按两个峰积分了，哪位高手知道这是怎么回事？是液相的问题还是质谱的问题呢？
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2009/8/13 18:17:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰形分叉是液相的问题。
楼主看看你的流动相是否正确（特别是pH值）；
色谱柱是否失效？有没有拖尾的现象？
系统压力是否稳定？流路中有没有气泡？
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rongzrp
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2009/8/13 18:34:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流路的压力倒是挺稳的，我怀疑是色谱柱的问题，我在平衡一下色谱柱看看
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xiaoyu5495
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2009/8/13 19:03:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是有新的物质，不然没有理由两个峰
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风之彩
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2009/8/14 8:29:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把图谱贴上来看看吧，这样比较直观，大家都来帮你分析分析。
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❤厶大三
chihaijun
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2009/8/14 8:57:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是TIC图，也可能是干燥气温度低了或流量小了。
7楼说得对。
可以试着调整一下。
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Last edit by chihaijun
rongzrp
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2009/8/14 9:25:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chihaijun 发表:
如果是TIC图，也可能是干燥气温度低了或流量小了。


干燥气是指的脱溶剂气吗？我现在刚接触液质，啥都不会，郁闷中……
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capinter
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2009/8/14 11:12:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rongzrp 发表:
原文由 chihaijun 发表:
如果是TIC图，也可能是干燥气温度低了或流量小了。


干燥气是指的脱溶剂气吗？我现在刚接触液质，啥都不会，郁闷中……

是的，这个你可以看看离子源的喷雾状态正不正常。没有液滴，呈均匀的雾状就是正常的。
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longmei
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2009/8/16 11:51:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到过这种情况，不过换一下色谱柱就好多了，可能色谱柱用的时间太长了。
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zhufangwei
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2009/8/17 12:00:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再保证质谱那块正确操作的情况下，液相色谱柱的柱效是需要考虑的，然后就是流动相的条件需要注意一下。
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yangsophia
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2009/8/17 12:05:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
贴图看看
如果仅是峰顶分叉也有可能是溶剂不匹配，也就是说，样品中的有机相同流动相中的不一致，或有事 有机相比例高于流动相中的比例，也会分叉

这也是液相和质谱的区别之一
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