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透射电镜（TEM）
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主题：【讨论】关于TEM试样中Cu污染的问题

浏览0 回复30 电梯直达
pplj82
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发表于：2009/08/17 07:50:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

最近做了一个TEM试样，用EDS测出来非常高的Cu峰，不知道这些铜从哪里来的，希望大家能给我idea。

1 希望观察Al/B4C 复合材料界面，基体材料为Al-Zr合金，高温反应10小时。试验采用的合金或者纯金属，都不含铜（有化学成分分析数据）。

2 试样制备用的是FIB技术，在送出去做FIB之前，SEM的EDS未检测到界面处有铜。

3 试样拿回来以后，做TEM。用TEM上的EDS做线扫描，在界面处检测出高含量的铜，且分布不均匀，明显在界面的位置有一个很高的峰值，比在基体和B4C颗粒处检测到的铜含量高很多。

4 做SAED，发现反应生成物为ZrB2，与预期结果相符。但是无法解释高含量Cu的出处。

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pplj82
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2009/8/17 8:12:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充下，试样倒是放在一个铜的支撑架上的，但是不能解释，为什么只有界面处的铜含量非常高。

怀疑试样在反应过程中有污染，但是SEM测试又一点儿铜都没测出来。

在FIB制备试样过程中用的是镓离子，怀疑FIB制备过程中受到了Cu污染。怎么污染，则毫无头绪。
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无敌大冰冰
sourbing
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2009/8/17 8:20:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不懂，帮顶。。

有没有过程中用到铜网啥的。。。
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tygk98
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2009/8/17 9:32:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是电子束打偏了？
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天黑请闭眼
shxie
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2009/8/17 10:23:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铜支撑架是环形的？
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怪味陈皮
ustb
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2009/8/17 22:33:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做一下点分析，看看界面处的Cu是不是也很高。另外，做线扫的时候样品倾转过吗？
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蓝莓口香糖
drizzlemiao
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2009/8/17 23:35:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EDS里看到Cu不稀奇，但是界面出Cu很多就比较奇怪了。把实验结果包括高倍和低倍形貌像贴出来看看。SEM也可以线扫，如果分辨率还可以，做个SEM的线扫描比较一下。
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pplj82
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2009/8/18 0:23:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做过点分析,结果同样是界面处铜含量很高.做线扫描的时候,试样没有倾转.铜支撑架是环形的.
SEM线扫描和TEM线扫描的试样都是从同一个试样上取的.但是SEM线扫描和点分析都没有铜,而TEM就都有.


在这张TEM线扫描图中,浅蓝色的是Cu,深蓝色的是Zr,绿色的是Al
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pplj82
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2009/8/18 0:37:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上一张低倍的tem暗场,



和反应产物的标定结果 (选区在下面拿个粗大的反应产物上),ZrB2,晶带轴[-2 4 -2 3]


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大陆
handsomeland
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2009/8/18 0:52:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是污染Cu导致,那么界面不会如此干净。
莫不是你TEM带的eds的问题吧。
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pplj82
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2009/8/18 1:00:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在就是很苦恼，不知道到底Cu从哪里来的，在我之后，这台电镜也做过另一个同学的试样，eds分析出来就没有铜。所以我想还是我的试样有问题。
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