主题:【原创】液相色谱柱的问题

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li_min19831982
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大家好!
本人做农药分析。使用的是C18柱,做原药分析都没的什么大问题,但做一个月的农药SC(悬浮剂)剂型后,图谱出现双肩峰,采用二氯甲烷倒冲几小时后,也能再用几次,但不久还是出现类似问题。上机前的样品都是经过0.45微米的滤膜过滤的,流动相也是现配先用,而且也都过滤。实验之后柱子也用95%的水5%甲醇冲洗1.5小时,再半小时甲醇。
请问大家有什么方法解决此问题?
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原文由 li_min19831982 发表:
大家好!
本人做农药分析。使用的是C18柱,做原药分析都没的什么大问题,但做一个月的农药SC(悬浮剂)剂型后,图谱出现双肩峰,采用二氯甲烷倒冲几小时后,也能再用几次,但不久还是出现类似问题。上机前的样品都是经过0.45微米的滤膜过滤的,流动相也是现配先用,而且也都过滤。实验之后柱子也用95%的水5%甲醇冲洗1.5小时,再半小时甲醇。
请问大家有什么方法解决此问题?
注意柱子与流动相之间的匹配,
keiven
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li_min19831982
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换柱子?一个3000多的成本,害怕做这个SC剂型了。不要钱就换
yuan_log
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原文由 li_min19831982 发表:
大家好!
本人做农药分析。使用的是C18柱,做原药分析都没的什么大问题,但做一个月的农药SC(悬浮剂)剂型后,图谱出现双肩峰,采用二氯甲烷倒冲几小时后,也能再用几次,但不久还是出现类似问题。上机前的样品都是经过0.45微米的滤膜过滤的,流动相也是现配先用,而且也都过滤。实验之后柱子也用95%的水5%甲醇冲洗1.5小时,再半小时甲醇。
请问大家有什么方法解决此问题?

悬浮剂型中恐怕是添加了表面活性剂和稳定剂之类的东西了,这些东西对柱子伤害满强的,呵呵。试试20%异丙醇冲洗过夜吧,注意要低流速,还是不行的话可能也就换柱子一条路了。
rainbowchem
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li_min19831982
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原文由 rainbowchem 发表:
不知道你用不用保护柱,用的话先换个保护柱试试

保护柱之前没用,最近已经订购。
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