主题:【求助】液相测试样品出峰遇到问题了。不知道怎么解决??

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jessicaxin20
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HPLC测定马来酸氯苯那敏两针出峰完全不同

HPLC测定马来酸氯苯那敏的色谱条件如下:C18柱;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵11.5g加水适量溶解后,加磷酸1ml,加水稀释至1000ml)-乙腈(80∶20)为流动相;柱温为30℃;检测波长为262nm。
第一针测出来两个峰,马来酸(2.1min)和氯苯那敏(18.8)min,从第二针开始就只在3.5min左右有一个峰,色谱条件也没有发生变化,如何解决?

第一针进样色谱图


第二针进样色谱图
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jessicaxin20
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参考的是中国药典的分析方法
只有第一针出峰,后面几针都没有出峰

彻底清洗柱子之后还是不行
我又换了一根柱子,正在试

老多_小多
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梯度还是等度,第一张图看后怀疑还是仪器那个地方不正常,否则基线不会飘成那样啊
leemoonling
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磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵11.5g加水适量溶解后,加磷酸1ml,加水稀释至1000ml)
感觉是你的流动相的酸度太低了吧,你配好的流动相的pH值是多少啊?有没有超色谱柱能够承受的范围啊?
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