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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】一张奇怪的原子吸收光谱图?

浏览0 回复16 电梯直达
双面娃娃
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发表于：2011/07/02 12:49:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

仪器型号:Z-5000
测定元素:Cd(标准溶液,浓度2.0ppb)
管类型:日立原装进口普通石墨管
仪器条件:
Dry  80/140    40/0
Ash:350/350  20/0
Atom:1500/1500 0/5
Clean: 1800/1800 0/4
Cool:0/0 0/17
实验说明:进标准溶液时,出现如上图情况.不得其解?欢迎大家给出自己的看法!
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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水星
woshibengburen
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2011/7/2 13:04:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个峰确实有点奇怪
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sunskystar
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2011/7/2 14:55:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你觉得异常在哪里？？？
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wmj31
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2011/7/2 18:16:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是基体改机剂出的峰，LZ是用磷酸二氢铵做基体改机剂吗？不加基体改机剂，看会不会出现峰？调高或调低灰化温度看会不会出现的双峰的情况？
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Fe
scgyjjs
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2011/7/2 20:59:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.待测元素有两种化合物参与原子化，可改变灰化温度，我做尿样时，很常见，降低灰化温度后消失，主要原因考虑是尿样的基体复杂，产生了两种可以原子化的化合物，降低灰化温度后，另一种化合物未形成，双峰消失。：

2.进样针位置未调好，样品一部份在平台一部分在管壁。进样针位置对重复性准确性很重要。
3.涂层发生脱落，样品受热时间有差别，出现双峰，但是改变灰化或原子化温度就变成单峰
4.基体改进剂未予样品充分作用
5.石墨管老化，温度降低
以上是以前在论坛一位兄弟的见解，希望对你有所帮助。
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双面娃娃
xiashi120
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2011/7/2 22:02:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
会不会是基体改机剂出的峰，LZ是用磷酸二氢铵做基体改机剂吗？不加基体改机剂，看会不会出现峰？调高或调低灰化温度看会不会出现的双峰的情况？

忘记了，机体改进剂：0.1%钯溶液
下一针4ppb浓度的镉标准溶液峰正常，吸光度值也正常～
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双面娃娃
xiashi120
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2011/7/2 22:05:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
1.待测元素有两种化合物参与原子化，可改变灰化温度，我做尿样时，很常见，降低灰化温度后消失，主要原因考虑是尿样的基体复杂，产生了两种可以原子化的化合物，降低灰化温度后，另一种化合物未形成，双峰消失。：

2.进样针位置未调好，样品一部份在平台一部分在管壁。进样针位置对重复性准确性很重要。
3.涂层发生脱落，样品受热时间有差别，出现双峰，但是改变灰化或原子化温度就变成单峰
4.基体改进剂未予样品充分作用
5.石墨管老化，温度降低
以上是以前在论坛一位兄弟的见解，希望对你有所帮助。

很详尽，学习了！
1.进样是镉的标准溶液，所以可以排除基本干扰
2.接下来的标准点是4ppb浓度，一切正常（峰形正常，吸光度正常），说明进样针位置准确。
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双面娃娃
xiashi120
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2011/7/2 22:14:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据 Fe(scgyjjs) 版友给的信息,有如下可能性：
1.基体改进剂未予样品充分作用，但是不明白其具体原理为何？
2.用的石墨管将进200针，可能存在石墨管的老化问题，在Atom与Clean间出现此种情况峰；
......
不知道各位版友还有没有其他情况解释或遇到此种现象，欢迎发帖交流～
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夕阳
anping
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2011/7/2 23:19:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉测镉，原子化温度略显低了些，根据我的经验，原子化温度设定为1700°为好，清除温度设定为2000°。楼主可以试试看？
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2011/7/3 9:06:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道是偶然出现还是每次都是这样的
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yuduoling
yuduoling
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2011/7/3 9:15:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重做一次看看情况是什么样的？
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