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液相色谱（LC）
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主题：【求助】HPLC基线下降原因?

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syxin
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发表于：2007/06/28 11:45:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好>
  本人是新手,在做HPLC时遇到两个问题,如下
1、柱子平衡不好，基线下降，晚上我一般用纯甲醇保存柱子，第二天早上用50%甲醇冲柱，可是冲了2个小时也没有平衡好，什么原因，流速为1.0mL/min
2、柱子在保存的时候可以用50%甲醇吗，一般都要求用纯甲醇？？？（或乙腈）
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2007/6/28 12:14:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 syxin 发表:
大家好>
  本人是新手,在做HPLC时遇到两个问题,如下
1、柱子平衡不好，基线下降，晚上我一般用纯甲醇保存柱子，第二天早上用50%甲醇冲柱，可是冲了2个小时也没有平衡好，什么原因，流速为1.0mL/min
2、柱子在保存的时候可以用50%甲醇吗，一般都要求用纯甲醇？？？（或乙腈）

柱子保存不一定非要用纯甲醇或者乙腈；
柱子平衡不好不会是保存的问题，之前使用过什么流动相？
现在流动相纯度如何？是否有杂质？脱气效果如何？
如果换上其它色谱柱结果如何？
我们常用的色谱柱也都是在85％水相里面保存过夜，没有问题。
进行几种尝试，逐步排除，最终总会找到问题所在的。
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syxin
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2007/6/28 17:55:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前用的是甲醇乙酸水
结果换上纯甲醇进行保存
第天早上换上甲醇水冲的时候老是出现这种情况

我的样品及其它流动相都过滤了(0.45)
而且也脱气了

不过在色谱过程中,我感觉当流速调高一点时,泵的声音较大,是不是这个原因??
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windhuang
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2007/7/4 13:44:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 syxin 发表:
我以前用的是甲醇乙酸水
结果换上纯甲醇进行保存
第天早上换上甲醇水冲的时候老是出现这种情况

我的样品及其它流动相都过滤了(0.45)
而且也脱气了

不过在色谱过程中,我感觉当流速调高一点时,泵的声音较大,是不是这个原因??

流速调高泵的声音较大,这个很正常.你用的什么液相？安捷伦和岛津的很明显.
waters的较不明显.
基线下降多少?有没计算噪音和漂移?多长时间可以稳定?
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无名胜有名
zrm1983
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2007/7/4 17:20:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 syxin 发表:
我以前用的是甲醇乙酸水
结果换上纯甲醇进行保存
第天早上换上甲醇水冲的时候老是出现这种情况

我的样品及其它流动相都过滤了(0.45)
而且也脱气了

不过在色谱过程中,我感觉当流速调高一点时,泵的声音较大,是不是这个原因??

应该不是不是泵的原因，是前一天用的流动想没冲干净吧
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foxling2
foxling2
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2007/7/6 22:58:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 syxin 发表:
大家好>
  本人是新手,在做HPLC时遇到两个问题,如下
1、柱子平衡不好，基线下降，晚上我一般用纯甲醇保存柱子，第二天早上用50%甲醇冲柱，可是冲了2个小时也没有平衡好，什么原因，流速为1.0mL/min
2、柱子在保存的时候可以用50%甲醇吗，一般都要求用纯甲醇？？？（或乙腈）


楼主要讲明具体的色谱条件：比如检测波长，色谱柱类型等。

如果在末端，比如检测波长210nm以下，要考虑溶剂是不是已经脏了。
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sky2006
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2007/7/8 21:17:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到这种情况，，不过没有你的那么严重，延长冲柱子的时间就解决了
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xuruiming
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2007/7/13 19:13:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得楼主可从以下几个方面考虑：管道漏液，柱温不稳定或正在升温，流动相平衡
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noexcuseluffy
noexcuseluffy
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2007/7/15 21:19:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线走梯度会下降的
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zhuning
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2007/7/24 15:33:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你考虑室温了吗，外界环境温度也能造成基线的漂移，
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linliu5795
linliu5795
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2010/9/16 10:06:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能跟流动相有关
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