主题：【求助】谁做过土壤标样，铬怎么做的很低？

原文由 sunxuemian 发表:
土壤标样ESS-1中铬含量57.2ug/g，我测出的结果只有102ug/g左右。
操作：我将铜铅锌镉铬镍均按照铜锌的消解方法进行消解，定容到50ml后，取出20.00ml，加入2.5ml氯化铵溶液，1.5ml盐酸溶液，加水至25ml。然后测定。
问题：溶液颜色呈现淡黄色，为什么？我做的加标回收数据也很乱。数据如下：曲线（mg/l）-A：0.1-0.0109；0.2-0.0191；0.5-0.0459；1.0-0.0833；2.0-0.1624.ESS-1（mg/l）-A:0.0833-0.0106,计算后得9.9ug/g。

请教各位帮帮忙。多谢了！

原文由 chemistryren 发表:

原文由 sunxuemian 发表:
土壤标样ESS-1中铬含量57.2ug/g，我测出的结果只有102ug/g左右。
操作：我将铜铅锌镉铬镍均按照铜锌的消解方法进行消解，定容到50ml后，取出20.00ml，加入2.5ml氯化铵溶液，1.5ml盐酸溶液，加水至25ml。然后测定。
问题：溶液颜色呈现淡黄色，为什么？我做的加标回收数据也很乱。数据如下：曲线（mg/l）-A：0.1-0.0109；0.2-0.0191；0.5-0.0459；1.0-0.0833；2.0-0.1624.ESS-1（mg/l）-A:0.0833-0.0106,计算后得9.9ug/g。

请教各位帮帮忙。多谢了！

写得有点乱。土壤标样ESS-1中铬含量57.2ug/g，我测出的结果只有102ug/g左右。这样看来应该是偏高啊。。。消解液是淡黄色是正常的，因为铁含量较高的缘故。

原文由 sunxuemian 发表:

原文由 chemistryren 发表:

原文由 sunxuemian 发表:
土壤标样ESS-1中铬含量57.2ug/g，我测出的结果只有102ug/g左右。
操作：我将铜铅锌镉铬镍均按照铜锌的消解方法进行消解，定容到50ml后，取出20.00ml，加入2.5ml氯化铵溶液，1.5ml盐酸溶液，加水至25ml。然后测定。
问题：溶液颜色呈现淡黄色，为什么？我做的加标回收数据也很乱。数据如下：曲线（mg/l）-A：0.1-0.0109；0.2-0.0191；0.5-0.0459；1.0-0.0833；2.0-0.1624.ESS-1（mg/l）-A:0.0833-0.0106,计算后得9.9ug/g。

请教各位帮帮忙。多谢了！

写得有点乱。土壤标样ESS-1中铬含量57.2ug/g，我测出的结果只有102ug/g左右。这样看来应该是偏高啊。。。消解液是淡黄色是正常的，因为铁含量较高的缘故。

写错了 是10ug/g

原文由 baocl 发表:
土壤里的铜铅锌锰铬用火焰法做,还是比较好做的!而且也是比较容易做的很准的!因为一般都是20到100多个PPM左右,有些土壤样品锰可能高一点,可能几百个PPM 我GSD-01到08做的很好啊,就是推荐值!,,呵呵

做铬,低的,比如20来个PPM不容易做低掉,高的铬容易做低掉!请不要迷信国标,国标土壤是用硫酸硝酸氢氟酸的,硫酸处理不仅处理不干净,而且处理后的样品不容易提取!

我是高氯酸盐酸硝酸氢氟酸处理的,因为高氯酸冒烟的样品,比较好提取!!!请注意火候,防止形成铬酸酰胺,这才是铬容易做低掉的最关键所在!其次是酸不要一遍加,少量多次处理原则!否则不容易把铬分解出来!

原文由 baocl 发表:
不加氢氟酸,铬容易做低掉的!您问我怎么注意火候,这个我真描叙不出来,反正就是刚刚冒烟的状态!而且也是做了好多次后的一种感觉!

我说过事情跟您听听,或许对您理解分解样品有点帮助吧!我们做分析测定,有时候要避免去除铬的干扰,很简单的做法就是三价铬氨水分离沉淀法或者六价格滤液除去!还有个方法就是分析化学上的,高氯酸冒烟状态不断滴加盐酸,没几下,铬基本上被赶的一干二净!但是始终赶的不会很彻底,最终还是有1~2mg 怎么也赶不干净的!

顺便说一句,做土壤样品的钾钠锌铁,最要紧的是注意试剂空白!

原文由 baocl 发表:
不加氢氟酸,铬容易做低掉的!您问我怎么注意火候,这个我真描叙不出来,反正就是刚刚冒烟的状态!而且也是做了好多次后的一种感觉!

我说过事情跟您听听,或许对您理解分解样品有点帮助吧!我们做分析测定,有时候要避免去除铬的干扰,很简单的做法就是三价铬氨水分离沉淀法或者六价格滤液除去!还有个方法就是分析化学上的,高氯酸冒烟状态不断滴加盐酸,没几下,铬基本上被赶的一干二净!但是始终赶的不会很彻底,最终还是有1~2mg 怎么也赶不干净的!

顺便说一句,做土壤样品的钾钠锌铁,最要紧的是注意试剂空白!

原文由 baocl 发表:
土壤里的铜铅锌锰铬用火焰法做,还是比较好做的!而且也是比较容易做的准的!因为一般都是20到100多个PPM左右,有些土壤样品锰可能高一点,可能几百个PPM 我GSD-01到08做的很好啊,就是推荐值!,,呵呵

做铬,低的,比如20来个PPM不容易做低掉,高的铬容易做低掉!请不要迷信国标,国标土壤是用硫酸硝酸氢氟酸的,硫酸处理不仅处理不干净,而且处理后的样品不容易提取!

我是高氯酸盐酸硝酸氢氟酸处理的,因为高氯酸冒烟的样品,比较好提取!!!请注意火候,防止形成铬酸酰胺,这才是铬容易做低掉的最关键所在!其次是酸不要一遍加,少量多次处理原则!否则不容易把铬分解出来!