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原子吸收光谱（AAS）
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主题：各位有做油漆和玩具漆膜中总铅测定的吗

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thestronger
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发表于：2005/08/10 15:36:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
我公司新开展这个项目,没资料.
  听好多人说用3050B程序消解,但我试过根本没办法将油漆消解掉.(我用的是加热板,公司不愿意买微波系统).
  然后我按国标<<油漆,清漆中总铅测定方法>>采用硫酸-双氧水消解.大多数样品能消解到澄清透明.但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物,我想这该会吸收铅的.
  不知各位有没有做过这个,希望能给予指教!
推荐答案：rzcjw回复于2005/08/10
黑白漆明显是消解不彻底。
改为硫酸-硝酸法，直接电炉加热。
补充答案：

zhangwuji回复于2005/08/10

方法：
1。微波消解--原子吸收测定
2。压力氧弹消解--原子吸收测定
3。固体直接进样石墨炉原子吸收测定

boywy000回复于2005/08/11


我赞同这个说法！！

sheila回复于2005/08/11

油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试，你可以参考一下：
一：AOAC中有一个方法（不好意思，具体方法号码我记不得了）
准确称取过筛的样品1.0G,加入15ML的硝酸在100度时煮1小时,然后升到160度,恒温5小时,保持回流,定容到100ML,上机测试.
二:国标,灰化,灰化温度控制在456度,灰化时间4小时,为了不让铅损失,可以先加入1~2ML浓硫酸碳化完后再灰化.
三:BS有一个方法湿法方法,少许硫酸+硝酸+盐酸.

diamond回复于2005/08/11

国标和ASTM都有标准方法，干法灰化。湿法的标准方法应该还没有，至少我是没看见过。油漆的总铅我做过很多了，干法蛮好的。

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2005/8/10 16:45:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黑白漆明显是消解不彻底。
改为硫酸-硝酸法，直接电炉加热。
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zhangwuji
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2005/8/10 18:43:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法：
1。微波消解--原子吸收测定
2。压力氧弹消解--原子吸收测定
3。固体直接进样石墨炉原子吸收测定
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diamond
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2005/8/10 19:35:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黑漆里面是炭黑，需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉，钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸，干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。
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2005/8/11 6:56:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 diamond 发表:
黑漆里面是炭黑，需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉，钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸，干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。

我赞同这个说法！！
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sheila
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2005/8/11 18:34:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试，你可以参考一下：
一：AOAC中有一个方法（不好意思，具体方法号码我记不得了）
准确称取过筛的样品1.0G,加入15ML的硝酸在100度时煮1小时,然后升到160度,恒温5小时,保持回流,定容到100ML,上机测试.
二:国标,灰化,灰化温度控制在456度,灰化时间4小时,为了不让铅损失,可以先加入1~2ML浓硫酸碳化完后再灰化.
三:BS有一个方法湿法方法,少许硫酸+硝酸+盐酸.
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diamond
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2005/8/11 19:46:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标和ASTM都有标准方法，干法灰化。湿法的标准方法应该还没有，至少我是没看见过。油漆的总铅我做过很多了，干法蛮好的。
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thestronger
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2005/8/11 21:50:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位！
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