实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043227今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】请教：农业部标准测盐酸克伦特罗回收率139% ，哪里出问题了，谢谢各位帮忙！

浏览0 回复4 电梯直达
hensen_nano
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/08/21 18:58:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人第一次用农业部的标准外标法克伦特罗，具体情况如下：

接到一个考试加标样品，同时给了标准（1ppm），曲线自己配的。
同时前处理的有四个，一个空白，一个自己加标样（50ppb），两个平行的考试样。
最后结果，空白没有检测到，自己加标样为35ppb，两个考试样分别341和336ppb，（反正很接近的)通过计算：曲线上得到浓度乘定容体积0.5ml,除样品体积5ml.最后为34.1和33.6ppb,这里没问题吧.
那么我就认为回收率70%左右,由于时间关系,还有考试样也用完了,所以就按这个数上交了.最近得到结果说我的回收率有139%多。
另外，我是外标法做的(5,10,50,100,500ppb)，标准曲线很好99.8%以上。GC/MS是热电的四极杆质谱仪。

各位大侠帮着分析一下，谢谢了。




为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
pingguwu
pingguwu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/22 7:05:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hensen_nano 发表:
本人第一次用农业部的标准外标法克伦特罗，具体情况如下：

接到一个考试加标样品，同时给了标准（1ppm），
同时前处理的有四个，一个空白，一个自己加标样（50ppm），两个平行的考试样。
最后结果，空白没有检测到，自己加标样为35ppm，两个考试样分别34.1和33.6(反正很接近的)
那么我就认为回收率70%左右,由于时间关系,还有考试样也用完了,所以就按这个数上交了.最近得到结果说我的回收率有139%多。
另外，我是外标法做的，标准曲线很好99.8%以上。GC/MS是热电的四极杆质谱仪。

各位大侠帮着分析一下，谢谢了。



克伦特罗采用如此高的浓度作考核样，是有些问题？
另外标准浓度是1ppm，还加标50ppm,而样品中浓度有30多ppm，这样定量是有问题的？你们平时能做到2ppb吗？
这么高的浓度，HPLC是比较好的定量方式。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
hensen_nano
hensen_nano
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/23 9:57:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
啊呀,我由于写的匆忙，有些都错了，现在改过来了。

非常谢谢回复，另外再请问一下，自己加标加在水中和加在空白尿液中在提取时有不同吗。


赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
pingguwu
pingguwu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/23 10:06:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hensen_nano 发表:
啊呀,我由于写的匆忙，有些都错了，现在改过来了。

非常谢谢回复，另外再请问一下，自己加标加在水中和加在空白尿液中在提取时有不同吗。




  尿样干扰、提取都相对比较大，且样品衍生后GC/MS测定响应可能比较高，这也是你最后计算回收率比较高的原因。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
娃娃花
叶绿花红
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/28 10:29:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在又新标准方法出来
采用基体配置标样可能对尿液会好些
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】请教：农业部标准测盐酸克伦特罗回收率139% ，哪里出问题了，谢谢各位帮忙！
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁