主题:【求助】XRF与AAS分析3003铝合金成分存在差异,谢谢

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bkdzhl
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各位好,
向各位请教下关于用XRF和AAS进行成分分析的问题:我们用XRF与AAS分析3003铝合金成分存在差异,AAS分析结果Fe,Mn含量较低,而XRF分析结果Fe,Mn含量却很高,不知哪个分析比较准确,这两种分析手段的差异在哪里呢?

成分分析如下:
AAS:
Cu含量(AAS)
0.129
Fe含量(AAS)
0.571

Mn含量(AAS)
1.723
 
Cr含量(AAS)
0.020
 
Ni含量(AAS)
0.020
 
Ca含量(AAS)
0.025
 
K含量(AAS)
0.006
 
Zn含量(AAS)
0.010
 
XRF:
测试结果

Al    92.8
Fe    1.79
Cu    0.4
Mn    3.44
Cr    0.031
Zn    0.05
Tl    0.005
Er    0.045
Os    0.045
Re    0.02
Ga    0.049
Ni    0.022
V    0.028
Ti    0.077
Ca    0.38
K    0.24
P    0.6




 
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人生苦短
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原文由 bkdzhl 发表:
各位好,
向各位请教下关于用XRF和AAS进行成分分析的问题:我们用XRF与AAS分析3003铝合金成分存在差异,AAS分析结果Fe,Mn含量较低,而XRF分析结果Fe,Mn含量却很高,不知哪个分析比较准确,这两种分析手段的差异在哪里呢?

成分分析如下:
AAS:
Cu含量(AAS)
0.129
Fe含量(AAS)
0.571

Mn含量(AAS)
1.723
 
Cr含量(AAS)
0.020
 
Ni含量(AAS)
0.020
 
Ca含量(AAS)
0.025
 
K含量(AAS)
0.006
 
Zn含量(AAS)
0.010
 
XRF:
测试结果

Al    92.8
Fe    1.79
Cu    0.4
Mn    3.44
Cr    0.031
Zn    0.05
Tl    0.005
Er    0.045
Os    0.045
Re    0.02
Ga    0.049
Ni    0.022
V    0.028
Ti    0.077
Ca    0.38
K    0.24
P    0.6




 

晕!这么多元素你们都用AAS测试?汗啊!测多久啊?
如果前处理和仪器本身都没有问题的话,当然是AAS准确!
XRF一般只用来定性或半定量分析的,
因为XRF的误差很大,一般误差30%左右!而且XRF测试容易受到干扰,明明没有的元素,但是因为和别的元素的很接近,所以造成干扰
bkdzhl
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ljzllj
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荧光分析的准确度取决于你的样品物理和几何条件,如内部金相结构和表面粗糙程度等,还有必须和标准样品相似的基体。当然还有共存元素之间的影响。
金属固体很大程度上要考虑它的金相结构。而AA所用的溶液则不会存在这个问题。另外还有你所使用的标准曲线也会有影响。

影响荧光分析结果准确度的因素很多,尤其是对固体样品而没有经过太多的制样处理(而仅仅是表面打磨),因此,不能把结果不好全归于XRF本身。
况且现在XRF技术已经相当成熟,一般的XRF仪器对ppm或几十ppm以上含量的元素分析都可以做到定量的结果,而不仅仅是定性分析。问题就是你怎么做了,荧光的操作确实很简单,但是真的想把结果做好并不是一件容易的事情。
luohi123
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可参看GB/T 3190-2008 变形铝及铝合金化学成份表,里面合金牌号为3003的铝合金中,锰的质量分数为1.0~1.5,铁的质量分数为<0.7,如真是牌号为3003的铝合金,那AAS的结果要比XRF的准确。
bkdzhl
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原文由 ljzllj 发表:
荧光分析的准确度取决于你的样品物理和几何条件,如内部金相结构和表面粗糙程度等,还有必须和标准样品相似的基体。当然还有共存元素之间的影响。
金属固体很大程度上要考虑它的金相结构。而AA所用的溶液则不会存在这个问题。另外还有你所使用的标准曲线也会有影响。

影响荧光分析结果准确度的因素很多,尤其是对固体样品而没有经过太多的制样处理(而仅仅是表面打磨),因此,不能把结果不好全归于XRF本身。
况且现在XRF技术已经相当成熟,一般的XRF仪器对ppm或几十ppm以上含量的元素分析都可以做到定量的结果,而不仅仅是定性分析。问题就是你怎么做了,荧光的操作确实很简单,但是真的想把结果做好并不是一件容易的事情。


主要是其他元素和AAS测试的结果差不多,只有Fe、Mn两个元素偏高,不知是何缘故?谢谢

lihanpu1314
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x荧光的测定结果是归一化的结果,如果有个别微量元素仪器测不到时,
就会出现有部分元素的含量测的偏高。
ljzllj
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原文由 bkdzhl 发表:
原文由 ljzllj 发表:
荧光分析的准确度取决于你的样品物理和几何条件,如内部金相结构和表面粗糙程度等,还有必须和标准样品相似的基体。当然还有共存元素之间的影响。
金属固体很大程度上要考虑它的金相结构。而AA所用的溶液则不会存在这个问题。另外还有你所使用的标准曲线也会有影响。

影响荧光分析结果准确度的因素很多,尤其是对固体样品而没有经过太多的制样处理(而仅仅是表面打磨),因此,不能把结果不好全归于XRF本身。
况且现在XRF技术已经相当成熟,一般的XRF仪器对ppm或几十ppm以上含量的元素分析都可以做到定量的结果,而不仅仅是定性分析。问题就是你怎么做了,荧光的操作确实很简单,但是真的想把结果做好并不是一件容易的事情。


主要是其他元素和AAS测试的结果差不多,只有Fe、Mn两个元素偏高,不知是何缘故?谢谢


不知你具体的分析情况如何。
ljzllj
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原文由 lihanpu1314 发表:
x荧光的测定结果是归一化的结果,如果有个别微量元素仪器测不到时,
就会出现有部分元素的含量测的偏高。

X荧光是比对方法,除非无标样和半定量方法才是归一,当然也可选择不归一化。而常用的标准曲线回归法都不是归一化的。
zdj0521
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不知你用的是什么方法?无标样的半定量分析,还是用标样做工作曲线的定量分析?我们用定量分析方法得到的各元素的结果与ICP结果非常吻合。
驰奔
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原文由 zdj0521 发表:
不知你用的是什么方法?无标样的半定量分析,还是用标样做工作曲线的定量分析?我们用定量分析方法得到的各元素的结果与ICP结果非常吻合。


建立方法可不是随便一个操作员轻易学会的吧?
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