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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】求助 铅的空白过高

浏览0 回复14 电梯直达
xinhongjie
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发表于：2009/08/26 11:19:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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大家好，求助，测铅的过程中，空白值的荧光强度过高，而且高低点之间的数值拉不开。而且荧光强度值波动特别厉害。各种药品都换过了，还是老样子。据说是草酸的问题。各位高手都是怎么看的？你们用哪儿的草酸呢？我是济南的。
推荐答案：unkle回复于2009/11/05
原子荧光测铅是不容易稳定，但如果整个测量体系和仪器性能结合的好了也是可以达到稳定的效果的。谈谈我的经验：
１、原子荧光测铅对酸的要求比较高，如果样品间酸浓度有差异直接对结果有很大影响。如果是采用微波消解，建议使用石墨炉原吸测铅，因为原吸对酸的平行要求没那么高。要是没有原吸，那就尽量把酸赶尽。因此对应原子荧光法最好的样品处理方法是干灰化法，样品经高温处理后，灰分直接用酸溶解定容，样品间酸度基本可以达到一致。
２、测量条件。负高压250，电流50，炉高８ｍｍ。还原剂２％硼氢化钾＋0.5％氢氧化钠＋0.4％铁氰化钾，载流２％硝酸。不使用草酸。注意，铁氰化钾不要放在样品内，混在还原剂中效果更好。
３、样品铅空白过高，原因几方面：仪器条件没有设置好，样品污染，试剂引入。详细谈谈试剂引入。首先更换酸，采用更高级别纯度或者其他牌子对比试试。如果没有改进，也许是操作问题，应该是样品处理中加入太多酸，使本底值升高。比如说干灰化法处理样品，高温灰化后仍有许多碳粒或难灰化物质存在，就不断加酸在电板上消化，这样就造成本底值升高了。有一个很简单的处理方法，如果遇到碳粒或者难灰化物质，加酸微热后可加少许过氧化氢帮助消化，若仍有许多碳粒，则蒸干酸后再入高温炉灰化１－２小时即可完全灰化。避免使用大量酸不断消化使本底值升高，导致空白过高。
补充答案：

coffee8回复于2009/11/05

原子荧光做铅是个难点，这个不得不承认。因为氢化物产生过程要求的酸度特别高。最后废液的酸度PH要控制在8-9,这个真的很难。
空白值过高很可能就是你的试剂有问题，标线高低点拉不开可能就是酸度不合适。首先要换试剂，然后检测一下流出的废液的PH。

sunpengwjh回复于2009/11/05

用原子荧光光谱法做铅不是很容易，我刚刚体会到，对酸的要求比较苛刻，你出现的这种情况经常遇到，你看一下草酸是什么级别的？配置载液的过程中有没有什么问题！

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silverlaw
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2009/8/26 13:26:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标线如何？现在做标线都不用草酸了。标线和样品数值拉不开，一般都是PH没控制好的原因。
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wudong818
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2009/8/28 11:47:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测铅为啥要加草酸啊，没什么用吧，空白荧光值高可能是硝酸的本底高造成的，我就遇到过，换了一个批号的就好了，还有就是PH值影响很大，我的做法是消化后蒸干然后再用酸定溶这样PH值比较好控制
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xinhongjie
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2009/8/28 13:42:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好。我的测量条件是：草酸0.4%++盐酸1.5%；硼氢化钾1%+氢氧化纳0.5%+鉄氰化钾1%。
结果是：空白太高。测量曲线波动很大。标准曲线低浓度点，高浓度点相差很小。以前我再这个条件（仪器销售方指导条件）下做的还可以。查了一些资料，说对草酸纯度的要求特别的高。最近我换了草酸，不知道是不是这个原因。
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coffee8
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2009/11/5 13:24:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光做铅是个难点，这个不得不承认。因为氢化物产生过程要求的酸度特别高。最后废液的酸度PH要控制在8-9,这个真的很难。
空白值过高很可能就是你的试剂有问题，标线高低点拉不开可能就是酸度不合适。首先要换试剂，然后检测一下流出的废液的PH。
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大漠孤洲
niufm85
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2009/11/5 13:31:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意四楼的说法，这个对酸度要求很高，这个要掌握好了才能测出正确的数据来！
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sunpengwjh
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2009/11/5 16:51:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用原子荧光光谱法做铅不是很容易，我刚刚体会到，对酸的要求比较苛刻，你出现的这种情况经常遇到，你看一下草酸是什么级别的？配置载液的过程中有没有什么问题！
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coffee8
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2009/11/5 16:51:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来5楼也是个行家呀？有什么信息多交流一下。能不能具体说一下你们的方法呀？
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unkle
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2009/11/5 22:13:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wudong818(wudong818) 发表:
测铅为啥要加草酸啊，没什么用吧，空白荧光值高可能是硝酸的本底高造成的，我就遇到过，换了一个批号的就好了，还有就是PH值影响很大，我的做法是消化后蒸干然后再用酸定溶这样PH值比较好控制

草酸是起屏蔽其他金属元素干扰的作用。
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unkle
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2009/11/5 22:35:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光测铅是不容易稳定，但如果整个测量体系和仪器性能结合的好了也是可以达到稳定的效果的。谈谈我的经验：
１、原子荧光测铅对酸的要求比较高，如果样品间酸浓度有差异直接对结果有很大影响。如果是采用微波消解，建议使用石墨炉原吸测铅，因为原吸对酸的平行要求没那么高。要是没有原吸，那就尽量把酸赶尽。因此对应原子荧光法最好的样品处理方法是干灰化法，样品经高温处理后，灰分直接用酸溶解定容，样品间酸度基本可以达到一致。
２、测量条件。负高压250，电流50，炉高８ｍｍ。还原剂２％硼氢化钾＋0.5％氢氧化钠＋0.4％铁氰化钾，载流２％硝酸。不使用草酸。注意，铁氰化钾不要放在样品内，混在还原剂中效果更好。
３、样品铅空白过高，原因几方面：仪器条件没有设置好，样品污染，试剂引入。详细谈谈试剂引入。首先更换酸，采用更高级别纯度或者其他牌子对比试试。如果没有改进，也许是操作问题，应该是样品处理中加入太多酸，使本底值升高。比如说干灰化法处理样品，高温灰化后仍有许多碳粒或难灰化物质存在，就不断加酸在电板上消化，这样就造成本底值升高了。有一个很简单的处理方法，如果遇到碳粒或者难灰化物质，加酸微热后可加少许过氧化氢帮助消化，若仍有许多碳粒，则蒸干酸后再入高温炉灰化１－２小时即可完全灰化。避免使用大量酸不断消化使本底值升高，导致空白过高。
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paley-999
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2009/11/5 23:29:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意PH~可以观察废液的颜色进行判断~合适的PH废液应该是无色的
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