主题:【求助】火焰法测定铅,吸光度漂的厉害怎么办?

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mingzimingzi
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如题,仪器条件是217.0波长,1.0的狭缝,3.0的电流。吸光度值漂的厉害,请教各位是什么原因?
    测定曲线是0.3,0.5,1.0,1.5,2.0ppm,曲线可以做到很好的线性,但相对偏差很大,回测0.5ppm,测定值从0.4至0.6ppm的跨度,显然不合格,请问各位高手这种情况该怎么办?
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如题,仪器条件是217.0波长,1.0的狭缝,3.0的电流。吸光度值漂的厉害,请教各位是什么原因?
    测定曲线是0.3,0.5,1.0,1.5,2.0ppm,曲线可以做到很好的线性,但相对偏差很大,回测0.5ppm,测定值从0.4至0.6ppm的跨度,显然不合格,请问各位高手这种情况该怎么办?


主要由于基线漂移造成的,用试剂调零后迅速测定样品就可减少误差。
ldgfive
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如题,仪器条件是217.0波长,1.0的狭缝,3.0的电流。吸光度值漂的厉害,请教各位是什么原因?
    测定曲线是0.3,0.5,1.0,1.5,2.0ppm,曲线可以做到很好的线性,但相对偏差很大,回测0.5ppm,测定值从0.4至0.6ppm的跨度,显然不合格,请问各位高手这种情况该怎么办?

这是217.0波长的特性,相对于283.3来说,217.0的稳定性比较差(但他的灵敏度高)
ldgfive
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如题,仪器条件是217.0波长,1.0的狭缝,3.0的电流。吸光度值漂的厉害,请教各位是什么原因?
    测定曲线是0.3,0.5,1.0,1.5,2.0ppm,曲线可以做到很好的线性,但相对偏差很大,回测0.5ppm,测定值从0.4至0.6ppm的跨度,显然不合格,请问各位高手这种情况该怎么办?

这是217.0波长的特性,相对于283.3来说,217.0的稳定性比较差(但他的灵敏度高)

建议改用283.3的石墨炉法测试。
quexianyin
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小小小风
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原文由 baocl 发表:
217远远没283稳定,国产的仪器,217压根没法用!



楼上的说的对。

一般推荐用283.3nm谱线。

mingzimingzi
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楼上各位说的都很对。我的灯预热了30分钟,基线确实漂的也有点大。
    用217的波长灵敏度要好些,用283.3的波长稍稳定些,但做0.5ppm的样灵敏度不高,而且原先我做283.3波长的0.5ppm的样,吸收值有0.0099左右,近期做却只有0.0051左右,灵敏度下降了不少,不知是什么原因?
    元素灯有一块黑斑,是正常的吗?
lingyunyiyan
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原文由 2005yfc 发表:
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如题,仪器条件是217.0波长,1.0的狭缝,3.0的电流。吸光度值漂的厉害,请教各位是什么原因?
    测定曲线是0.3,0.5,1.0,1.5,2.0ppm,曲线可以做到很好的线性,但相对偏差很大,回测0.5ppm,测定值从0.4至0.6ppm的跨度,显然不合格,请问各位高手这种情况该怎么办?


主要由于基线漂移造成的,用试剂调零后迅速测定样品就可减少误差。


曲线已经定了,做样中途再用试剂调零,是否会造成测定结果不准呢?
mingzimingzi
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做样之前再用试剂调零还没试,但在做校准空白时的漂移也是挺大的,而且我在做完曲线后马上做0.5ppm标液的回测,因为标准溶液都是用1%的稀硝酸配制的,没有其他试剂干扰,所以没有在中途调零。我再试试做样前调零看会不会好点。

    主要我觉得还是漂移的问题,在做一个样品时吸光度值漂的厉害导致浓度值差,比如做0.5ppm的吸光度值可从0.004~0.006之间不停变化,没有稳定,那么测定的浓度值就会在0.4~0.6ppm之间变化,测得的值偏差很大。
 
  请问各位如何解决漂移的问题?什么原因引起漂移的?
chemistryren
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原文由 mingzimingzi 发表:
楼上各位说的都很对。我的灯预热了30分钟,基线确实漂的也有点大。
    用217的波长灵敏度要好些,用283.3的波长稍稳定些,但做0.5ppm的样灵敏度不高,而且原先我做283.3波长的0.5ppm的样,吸收值有0.0099左右,近期做却只有0.0051左右,灵敏度下降了不少,不知是什么原因?
    元素灯有一块黑斑,是正常的吗?

元素灯有黑斑也是正常的.这不是关键原因.
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