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主题：【求助】用氧弹测卤素如何使吸收更充分？

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快乐汗马
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发表于：2009/09/01 21:10:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
严格按照EN14582要求，我们用氧弹测标准品（塑料粒子）里的卤素，结果都偏低，回收率在60%-80%。比如标准品溴800ppm，我们做一般在500-600ppm，这样数据怎么报结果啊？
大家在做这个实验时，有什么好方法提高回收率吗？
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2009/9/2 9:03:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用什么做吸收液的？
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ionbaby
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2009/9/2 15:42:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品都做不准确，样品测试数据自然不可靠，做实验就失去了基本的意义，先找找为什么标准品都做不到实际数据的原因吧，是不是稀释过程中有什么误差？还是进样过程中误差等等。
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快乐汗马
s9hdlzh
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2009/9/2 19:46:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该说我们做实验很严谨的，原因实在找不出来。还请大家多多指教。
仪器条件是：ICS-1000，AS23,ASRS 300(4-mm)，流速1.0ml/min,定量环25uL。
淋洗液和吸收液是一样的，碳酸钠/碳酸氢钠=4.5/0.8mmol/L。
吸收时间1小时、2小时、3小时、4小时都试过了，卤素吸收率60-85%，怎么都做不到真值。数据没法报。
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steven_lly
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2010/6/29 10:55:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们之前一直用人工摇动吸收样品中，5MIN/次，吸收一小时，EC681K中的CL，BR一般回收率在80%-85%，最近改了吸收方式，用水浴锅装自来水，然后放入其中摇动吸收，频率在100次/MIN，吸收一小时，EC681K中的CL，BR回收率一般在90-95%，感觉回收率高了，人也轻松了。
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roson
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2010/7/7 11:21:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室今年也引入了氧弹做卤素含量,也是按照EN14582标准来做的,标样是681K(氯含量为:800PPM,溴含量为:770PPM).但用氧弹燃烧后发现样品杯中还有黑色残留,且回收率氯能做到90%以上,但溴一般只有85%~90%之间.用脱脂棉助燃的!这里有做得好的高手出来教一下吗?
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qilong-1
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2010/9/18 22:37:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
燃烧不完全。
试试用乙醇助燃，反复多冲几次氧。点火丝要触碰到样品或乙醇。注意作方法空白。
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快乐汗马
s9hdlzh
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2010/9/19 19:38:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题去年已经解决了，问题不在燃烧而在吸收。现在测681，氯和溴的实际测定结果接近参考值。回收率95%以上。
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allenluan
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2010/9/27 12:42:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么解决的
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Jason-lee
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2010/9/30 8:30:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是氧弹法做的测试，回收率一般在90%左右，燃烧时我们加的丙酮作为助燃剂，吸收用的是淋洗液，仪器室ICS900，AS22的柱子。吸收的时候我们在氧弹的外面做了一个水浴套，在点火之前先将氧弹放在水浴里面，吸收1~2小时就可以了。
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y820gm
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2011/8/17 15:53:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题去年已经解决了，问题不在燃烧而在吸收。现在测681，氯和溴的实际测定结果接近参考值。回收率95%以上。
 

大侠，如何解决的？
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