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主题：【求助】怎么测试核壳乳液的2个Tg？

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plusyoon

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发表于：2009/09/02 14:21:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎么测试核壳乳液的2个Tg？现在我的手头有个核壳结构的苯乙烯-丙烯酸的共聚乳液，不知道在测试Tg前是否要将其烘干测试？还是直接测试？还请高手们给个指点，最好还有个程序啥的！！！！

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2009/9/2 16:42:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

破乳、洗涤、50度真空干燥，可以做DSC，丙烯酸酯一般在100度以下（PMMA高些），PS在100度，先快速扫描一下看看，看看有无两个台阶。如果能制成膜的话，可以做DMA，它对弱的Tg更灵敏些。

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延陵子

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2009/9/5 10:43:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上讲的很好了。
如果不烘干可以考虑测试时设置温度循环，不过要注意样品不要超过分解温度。第一个升温就当烘干处理，但也有数据。
DSC测试Tg不太好做，台阶不太好判断。要准备多做实验。
如果可以得到薄膜，DMA测试Tg效果比DSC好很多。

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tutm

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2009/9/8 22:51:44 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不烘干，直接将乳液封闭在密封坩埚中测试，不知有人这样测过吗？

这样测到的应该是乳液最原始球型状态颗粒的热性能了。

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2009/9/25 13:48:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm 发表:
不烘干，直接将乳液封闭在密封坩埚中测试，不知有人这样测过吗？

这样测到的应该是乳液最原始球型状态颗粒的热性能了。

希望楼主能把做的曲线发上来，版面加20分奖励

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平古

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2009/9/28 11:37:08 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm 发表:
不烘干，直接将乳液封闭在密封坩埚中测试，不知有人这样测过吗？

这样测到的应该是乳液最原始球型状态颗粒的热性能了。

没有必要密封坩埚很贵的，浪费了。我们实验室基本上都是固态做的很少用液态直接做。

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2009/10/1 12:31:43 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kaojiang444 发表:
原文由 tutm 发表:
不烘干，直接将乳液封闭在密封坩埚中测试，不知有人这样测过吗？

这样测到的应该是乳液最原始球型状态颗粒的热性能了。
没有必要密封坩埚很贵的，浪费了。我们实验室基本上都是固态做的很少用液态直接做。

如果不用密封坩埚密封来做含液体的样品的话，液体挥发对基线是有影响的，会不会对Tg这种弱信号有影响？例如，Tg在100度的PS，同时水相100度有沸腾脱除的吸热峰，能分出来吗？能否将成功的实例图贴上，我们学习一下下。

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Last edit by zhengkang

tutm

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2009/10/1 14:50:59 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kaojiang444 发表:
原文由 tutm 发表:
不烘干，直接将乳液封闭在密封坩埚中测试，不知有人这样测过吗？

这样测到的应该是乳液最原始球型状态颗粒的热性能了。
没有必要密封坩埚很贵的，浪费了。我们实验室基本上都是固态做的很少用液态直接做。

做这种Tg温度在150度以下的样品，就用一般密封型铝坩埚就可以了，国产的1元多一个，并不是很贵呀！

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lemonq

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2009/10/14 10:10:12 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

但是一般的所谓密封性坩埚，国产TA,PE的铝制皿，密封性都有问题的，乳液肯定会有泄漏，我试过的，而且因为密封性不好，乳液挥发有吸热峰肯定会影响掩盖Tg，再一个Tg本身是一个台阶，有时就比较弱，乳液更会造成其中有效成分的稀释，这是我个人的理解，希望有经验的批评指正

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tutm

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2009/10/14 13:18:06 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lemonq 发表:
但是一般的所谓密封性坩埚，国产TA,PE的铝制皿，密封性都有问题的，乳液肯定会有泄漏，我试过的，而且因为密封性不好，乳液挥发有吸热峰肯定会影响掩盖Tg，再一个Tg本身是一个台阶，有时就比较弱，乳液更会造成其中有效成分的稀释，这是我个人的理解，希望有经验的批评指正

国产的铝坩埚仿TA和PE的都不好用！我们试下来还是国产压样机压的那种，或者仿耐驰的那种，都可以做到150度以上，很好用的。操作的关键是加样时不能把样品搞到压合密闭圈部位，否则任一款都不行。

乳液含固量高的可能可以测，有些（常用的）乳液含固量在40-60%（实际上聚合后应该是悬浮液），估计应该能测。

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