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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】测Pb，分别加Pd和磷酸二氢铵作基改，结果相差较大，怎么回事？

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发表于：2009/09/02 13:35:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉测Pb,分别用了硝酸钯和磷酸二氢铵做基改剂，结果相差校大，哪个结果更可信？
同样的样品，用硝酸钯，三个平行样都是4ppb左右
换成磷酸二氢铵，三个平行样是12ppb左右。
硝酸钯的曲线拟合度能达到0.9998，磷酸二氢铵0.9988
标液浓度：4，8，12，16，20
请问这是什么原因造成的呢？哪个更可信？
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2009/9/2 13:43:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请把你的仪器条件写出来，我看看再说！！？
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doer3138
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2009/9/2 14:06:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
波长：283.3，通带0.5nm，峰高
（1）硝酸钯0.2%，进样10uL,基改5uL
升温程序：
120 25s
900 15s
1900 3s
2500 3s
(2)磷酸二氢铵2%， 进样10uL,基改5uL
升温程序：
120 25s
800 15s
1300 3s
2500 3s
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chemistryren
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2009/9/2 14:12:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doer3138 发表:
波长：283.3，通带0.5nm，峰高
（1）硝酸钯0.2%，进样10uL,基改5uL
升温程序：
120 25s
900 15s
1900 3s
2500 3s
(2)磷酸二氢铵2%， 进样10uL,基改5uL
升温程序：
120 25s
800 15s
1300 3s
2500 3s

磷酸二氢铵的原子化只1300??建议调高点..比如1700.
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doer3138
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2009/9/2 16:54:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做了灰化原子化，发现1300度时，吸光值最高。
用1700会不会造成损失呢？
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ldgfive
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2009/9/2 19:34:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doer3138 发表:
波长：283.3，通带0.5nm，峰高
（1）硝酸钯0.2%，进样10uL,基改5uL
升温程序：
120 25s
900 15s
1900 3s
2500 3s
(2)磷酸二氢铵2%， 进样10uL,基改5uL
升温程序：
120 25s
800 15s
1300 3s
2500 3s

硝酸钯的灰化温度有点高，700-800比较合适
磷酸二氢铵的原子化温度太低啦
应该是1700-1800
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doer3138
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2009/9/3 9:07:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位啦，我今日试一试啦~
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2009/9/3 9:10:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实我有个疑问，原子化温度是不是一般取吸收值最高的那个温度呢？
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chemistryren
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2009/9/3 9:11:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doer3138 发表:
其实我有个疑问，原子化温度是不是一般取吸收值最高的那个温度呢？
理论上应该是这样..可能与你的仪器有关.不同的仪器参数可能会有不同.因为扣背景和石墨炉加热,石墨管等技术环节不同厂家存在差异..
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unkle
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2009/9/3 22:18:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doer3138 发表:
谢谢各位啦，我今日试一试啦~

你今天改进升温程序后的结果如何？？
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qqgghh
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2009/9/4 13:49:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没用基改剂，灰化温度：500，原子化温度：1300
线性还可以
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