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主题：DSC出现的奇怪了峰

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bigvivid
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发表于：2006/03/01 22:17:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被boywy000设置为精华；
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粗晶铜DSC曲线上出现一个奇怪的峰，类似氧化峰，实在是没想明白，请大虾关注并解释一下，先谢了！
其中，Ton约100摄氏度，Tpeak约280度。但Cu的氧化峰应该在350左右的，而且，在调大Ar气流时出现同样的峰，而调小了气流则没有。
做了比较系统的试验，比如，不放样品，换Ar气，等等，始终没找到“病根”，
现在只剩下Ar纯度没检验了，可是一般而言，其杂质含量不至于高到发生放热这么大的反应吧？
请高人指点迷津啊！
DSC结果
附件：
DSC结果
推荐答案：精灵鼠老弟回复于2006/03/02
是否是气路有问题.
补充答案：

jacson79回复于2006/03/03

我做的dsc有时也会出现一些无法解释的峰

榕树下的常客回复于2006/03/04

仔细想想Ar气流中的杂质与坩埚（分别用了Al，和Al2O3坩埚）反应的可能性不大，我想按照你说的情况，到是可能是坩埚作成过程中的热历史，或者应力的情况～～

acetone回复于2006/03/10

用氮气吧，这个便宜

jojo_bei回复于2006/03/10

另外，你或者试试用丙酮和乙醇洗一下坩埚和坩埚盖，我有段时间用的坩埚也会出污染物的峰。你试试看吧。

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2006/3/2 5:55:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否是气路有问题.
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榕树下的常客
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2006/3/2 7:52:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主：你的谱图呢？我开始还以为在附件里面呢，将谱图以附件形式上传上来，这样更直观明了，便于分析～～
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bigvivid
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2006/3/2 12:40:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢两位！ em62] em62]
刚才有新发现，新坩埚有该曲线，第二次升温却没有了
难道是Ar气流中的杂质与坩埚（分别用了Al，和Al2O3坩埚）反应了？
不解！
下一步准备用He气了，好贵啊
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榕树下的常客
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2006/3/2 13:13:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，的确氦气是比较贵的。不过一般用的气体纯度在5个9的情况下，是没什么问题的～～
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jacson79
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2006/3/3 11:34:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的dsc有时也会出现一些无法解释的峰
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榕树下的常客
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2006/3/4 8:32:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仔细想想Ar气流中的杂质与坩埚（分别用了Al，和Al2O3坩埚）反应的可能性不大，我想按照你说的情况，到是可能是坩埚作成过程中的热历史，或者应力的情况～～
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bigvivid
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2006/3/6 21:57:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哎，我快被急死了
应该不是样品坩埚的问题，因为我换过新坩埚做过！
很可能是内锅盖被污染了，不过锅盖曲线挺好
现在就不用盖做了，反正样品也不会挥发污染的
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acetone
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2006/3/10 6:52:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氮气吧，这个便宜
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jojo_bei
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2006/3/10 12:40:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bigvivid 发表:
哎，我快被急死了
应该不是样品坩埚的问题，因为我换过新坩埚做过！
很可能是内锅盖被污染了，不过锅盖曲线挺好
现在就不用盖做了，反正样品也不会挥发污染的

那你的炉体盖没有洗一下吗？还是把盖子洗干净再用上吧。可以用溶剂擦擦，如果可以保证污染物不含金属也可以直接烧一下炉子就可以了。
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2006/3/10 14:13:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，你或者试试用丙酮和乙醇洗一下坩埚和坩埚盖，我有段时间用的坩埚也会出污染物的峰。你试试看吧。
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