五 微量注射器的使用及注意事项
1 微量注射器是易碎器械,而且常用的一般是容积为1μl的注射器,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合内,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。
2 微量注射器在使用前后都须用丙酮或丁酮等溶剂清洗,而且不同种类试剂要有不同的微量注射器分开取样,切不可混合使用,否则会导致试剂被污染,最后检测结果不准确。
3 对10µl -100µl的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通(工具箱中备有),不能用火烧的方法。
4 硅橡胶垫在长时间进样后,容易老化漏气,因此需及时更换。
5 用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升至完全排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。
6 取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,同时迅速按下色谱数据工作站的数据采集开关,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性。
手不要直接接触注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也比较难看到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
7 必须在本次实验完全结束才能进样继续进行下一个实验。
六 热导池检测器的使用及注意事项
1 开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关闭载气。
2 稳压阀,针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时,必须放松调节手柄。针形阀不工作时,应将阀门处于“开”的状态。
3 各室升温要缓慢,防止超温;2061C
气相色谱仪采用程序控制自动升温,精确度达0.1℃,因此可以防止超温现象的发生。正常情况柱温:60℃。汽化室温度:200℃。
七 氢火焰检测器的使用及注意事项
1检测恒温箱操作温度>100℃,以防结水,影响电极绝缘而使基线不稳。实际温度一般应高于柱温30℃~50℃,在启动仪器加热升温过程中后,应先升检测器温度后升色谱柱箱温度,待升温过程基本完成,温度稳定,最后再开H2点火,并保证火焰是点着的。氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度会急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
本仪器所用检测器氢火焰点火为引燃式,只要点火线圈安装正确无需再调节气流比,若点火困难,应检查气流比是否合适,一般讲过大的N2和空气流量点燃火焰均有一定困难,为了方便可适当调大H2或减少空气流量,氢火焰点火,点火时的气流比和方法如前所述,建议放大器量程调到“10”,点着火后再调回到所需量程。待点着火后再调回到原先气流比。
2如何判断FID检测器是否点着火?
不同的仪器判断方法不同,2061C用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。有水气则说明点火成功,反之点火失败。检查点火后查看基线稳定性,正常点火稳定时间T≤2小时,检验时若达不到技术要求,允许再次热清洗一段时间。