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主题：【求助】滴定时怎样在Cd的样品中排除Zn的干扰？

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haishangpiao09
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发表于：2009/09/10 16:46:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！请问在AgCdO中含有微量元素ZnNi，要测出Cd含量怎么排除这几个相近元素的干扰呢？有些方法中提到了用碘化钾络合Cd释放EDTA来测Cd的含量，但碘化钾太贵了，对于企业来说不实际，请教各位有什么好方法借鉴一下！谢谢！
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2009/9/10 19:11:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用原子吸收就可以了，光谱干扰基本不存在。
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sartre
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2009/9/11 0:08:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
用原子吸收就可以了，光谱干扰基本不存在。

人家KI都嫌贵，你还让人家上仪器？
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sartre
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2009/9/11 0:09:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haishangpiao09 发表:
大家好！请问在AgCdO中含有微量元素ZnNi，要测出Cd含量怎么排除这几个相近元素的干扰呢？有些方法中提到了用碘化钾络合Cd释放EDTA来测Cd的含量，但碘化钾太贵了，对于企业来说不实际，请教各位有什么好方法借鉴一下！谢谢！

找个ka大于Cd和I的
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haishangpiao09
haishangpiao09
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2009/9/11 8:33:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能我说的不够具体，我们测一个Cd要加30g的KI，如果有50个样品的话就得1.5Kg的KI，这样我们一天光KI就得四五百块钱的成本
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quexianyin
baocl
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2009/9/12 10:21:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁跟你说碘化钾掩蔽Cd 时候要加30克??

我做锌精矿用EDTA容量法时候,Cd我掩蔽就是拿个称样勺舀一点就可以了!我记得武汉大学编写的<分析化学>第三版或者第四版本,在络合滴定这一章节还有道课文例题,题目就是滴锌时候镉干扰,就是碘离子浓度1 mol/L时候,掩蔽Cd的滴锌的最佳PH  我记得最后算的答案是PH 3.8~6.4之间!你不信你去翻去,当年读书的时候,印象很深刻!!你自己毛鼓鼓估算下就知道了,你这个样品里镉的含量,你做一个样品多少克碘化钾足够掩蔽镉了,我是算了下,一小勺倒50毫升溶液里,足够掩蔽镉了,而且本来锌精矿里面镉就含量比较低,我有时候都不掩蔽!

如果你的样品是Cd样品,Cd是主含量,有百分之几甚至百分之几十,锌是次含量,你可以用差量法或者氢氧化钠分离法分离锌!

差量法就很直接,一份不加碘化钾,一分加碘化钾的,差值就是镉的含量!

氢氧化钠分离法,也是比较经典的一个方法,特别是锌含量很低,基本上分离的很完全!用盐酸硝酸分解样品后少量盐酸提取,加氢氧化钠沉淀到出现铁盐沉淀后略过量一点,控制PH大概14左右,煮沸过滤后稍冷过滤,并用稀氢氧化钠溶液洗涤沉淀几次,锌流到溶液中,镉留在滤渣里,然后滤渣酸化,加氨水硫酸安氟化钾无水乙醇等,后面处理后面处理步骤跟锌的处理步骤一样,滴定过程也是一样!
该帖子作者被版主 kikiaa加 3积分， 2经验，加分理由：积极解答
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