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主题：【求助】Agilent1200+DAD进样不出峰怎么回事？

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kidant
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发表于：2009/09/10 17:16:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HPLC测苦参总生物碱遇到一个问题，色谱条件：氨基柱，乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（83：10：7），流速0.6ml/min，波长220nm，柱温20℃。
用1100+紫外检测器出的图不错，标准品在4‘、18’、27‘有3个峰，换到1200+DAD完全相同的条件，设的参比波长是360、450，结果除了开始的溶剂峰外始终没有峰出来，基本是在跑基线。以前没用过DAD，不知道是不是设置上有什么问题，但是感觉再怎么着也该出个峰啊，昨天刚开始做的时候流动相比例配错了，倒是在30’左右出了个大峰，今天上午跑到70‘出了个包，之后再做一直都是基线了。流速、柱温、进样量都调整试过，就是不出峰，问Agilent的工程师，按照他说的进行设置调整，结果还是一样，现在怀疑是不是柱子出问题了，请高手帮忙分析一下，另外谁有Agilent的DAD使用教材给发一个，学学怎么用，谢谢！
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tianyu9700
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2009/9/10 17:25:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kidant 发表:
HPLC测苦参总生物碱遇到一个问题，色谱条件：氨基柱，乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（83：10：7），流速0.6ml/min，波长220nm，柱温20℃。
用1100+紫外检测器出的图不错，标准品在4‘、18’、27‘有3个峰，换到1200+DAD完全相同的条件，设的参比波长是360、450，结果除了开始的溶剂峰外始终没有峰出来，基本是在跑基线。以前没用过DAD，不知道是不是设置上有什么问题，但是感觉再怎么着也该出个峰啊，昨天刚开始做的时候流动相比例配错了，倒是在30’左右出了个大峰，今天上午跑到70‘出了个包，之后再做一直都是基线了。流速、柱温、进样量都调整试过，就是不出峰，问Agilent的工程师，按照他说的进行设置调整，结果还是一样，现在怀疑是不是柱子出问题了，请高手帮忙分析一下，另外谁有Agilent的DAD使用教材给发一个，学学怎么用，谢谢！

这个网页上有讨论DAD检测器的使用说明书的 你可以看一下
http://www.instrument.com.cn/search/BBSArchive_2001894_1.htm
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kidant
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2009/9/10 17:29:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，我还没来得及搜呢
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zhhp508
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2009/9/11 10:19:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也要学习一下，VWD还熟悉，这个DAD不知道怎么回事。
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〓猪哥哥〓
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2009/9/11 10:42:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参比波长处样品有无吸收，如果有吸收，样品峰面积相减就没了。

还有色谱柱也有可能，你试试其他柱子看看有无出峰
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kidant
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2009/9/11 14:54:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 03yx2 发表:
参比波长处样品有无吸收，如果有吸收，样品峰面积相减就没了。

还有色谱柱也有可能，你试试其他柱子看看有无出峰


今天换C18柱测另外的样品一切正常，参比波长处有无吸收还要先验证一下，谢谢指导！
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小不董
doxw0323
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2009/9/11 15:39:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否有漏液？样品没有进去？所以没有信号
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kidant
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2009/9/13 17:21:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题原因找到了
提供给我的检测方法没有做系统适应性试验，以前都是用奥泰的柱子，这次我用的是安捷伦的，后来把色谱条件改了，按照药典方法来做，出峰了，不过是快1小时才出来的。之前的条件在冲柱子时用水一冲也出峰了，看来还是方法的问题，害得我以为第一次用氨基柱和DAD就把东西搞坏了了呢
谢谢大家帮忙！版主帮忙关贴吧~~
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论坛版主招募|新窦
capinter
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2009/9/13 19:17:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况DAD流通池被污染的可能性比较大一点
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往往外
cxm2009
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2009/9/14 0:01:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼主的分享。我用的也是DAD的检测器。也正为这苦恼。谢2楼的。
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