主题:【ICP-AES参数解读--编号4】采购ICP-AES要确定多元素测定能力(线性范围),我们该如何去看待这些技术参数了(总结11楼)

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如题,我们是怎么去评价如何根据ICP-AES技术参数,来确定多元素测定能力(线性范围)。很经典的技术理论哦!!
推荐答案:红土泥人回复于2009/09/16
线性范围应该指的是做标准化曲线是,能延伸多少数量级的哦,一般5-6个,有些资料上有8个的,不过实际操作应该是3个以内还算正常,当然最好是在标准曲线线段上。
考察ICP的时候,应该光栅、检测器、波长范围、仪器整个波段的分辨率、稳定性、精确性等技术指标比较重要。在选择的时候,仪器免费保修期、备件方面也是一个应该关注的方面
补充答案:

土豆哥哥回复于2009/09/21

多元素检测果的目的,一是要快,二是要准。目前的ICP光谱对于多元素检测效果应该都还可以,常规元素分析应该效果都差不多。多元素检测是有两种,一种是多元素连续检测,即在同一个样品中测完一个元素再测另一个元素,速度慢,精密度一般,属于现在较低端的ICP,比如PE的2100;另一种是多元素同时测定,即在同一时间同时检测出多种元素的含量,和ICP-MS是一样的,分析速度快,精密度高,属于较高端的ICP,如PE的7300,Valian的710。
表面上看多元素同时检测会更有优势一点,测的更快,时间更短,但是高端的ICP也有缺点,机器的预热时间都比较长,比如PE7300,每次开机预热4小时左右,而PE2100预热只要十来分种就可以测了,孰快孰慢就看个人需要了。
参数方面,线性范围各家的仪器也都差不多,而且一般用户也用不了5-6个数量级,要同时测0.1ppm和100ppm的用户相信也没几个。所以参数方面关键的看的是检测系统是同步式还是扫描式,还有分辨率、量子效率、检测器噪音等这些参数。

丛林猎手回复于2009/09/22

高端的缺点也不大是吧,一般的都24h不断电的,都要恒温的,经常大关机,再恒温话,温差太大,对机器也不好,除非它相当长时间内不用

佳人有约回复于2009/09/16

最后补充一点:
准确度

准确度用系统误差来衡量,系统误差是由于各种干扰效应所引起。

ICP-AES的总误差一般不大于10%。

优于电弧和火化分析法,与原子吸收相当。

宁夏恋冰回复于2009/09/16

ICP装置由:
高频发生器和感应线圈。
炬管和供气系统。
进样系统。
1.原子发射光谱分析是根据试样物质中气态原子(或离子)被激发以后,其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射能(不同的光谱),来研究物质化学组成的一种方法。
2.激发光源是原子发射光谱仪中一个极为重要的组成部分,它的作用是给分析试样提供蒸发、原子化或激发的能量。在光谱分析时,试样的蒸发、原子化和激发之间没有明显的界限,这些过程几乎是同时进行的,而这一系列过程均直接影响谱线的发射以及光谱线的强度。
3.ICP光源主要优点是:
1)检出限低:许多元素可达到1ug/L的检出限
2)测量的动态范围宽:5-6个数量级
3)准确度好
4)基体效应小:ICP是一种具有6000-7000K的高温激发光源,样品又经过化学处理,分析用的标准系列很易于配制成与样品溶液在酸度、基体成分、总盐度等各种性质十分相似的溶液。同时,光源能量密度高,特殊的激发环境——通道效应和激发机理,使ICP光源具有基体效应小的突出优点。
5)精密度高:RSD~0.5%
6)曝光时间短:一般只需10-30秒
7)原子发射光谱分析所具有的多元素同时分析的特点与其他分析方法逐个元素单独测定相比,无论从效率的经济,技术等方面都具有很大的特点。
4.进样系统是ICP仪器中极为重要的部分,也是ICP光谱分析研究中最活跃的领域,按试样状态不同可以分别用液体、气体或固体直接进样。雾化气流量(压力):其大小直接影响雾化器提升量、雾化效率、雾滴粒烃、气溶胶在通道中的停留时间等。因此要根据每个具体的雾化器精心选择并在分析过程中保持一致。
5.无论是在单道扫描型还是多通道型或全谱直读型的任何光谱仪中,通常都希望:(a)有适当的波长范围和波长选择,(b)能从被检测的辐射源的特定区域里采集尽可能多的光。

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佳人有约
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这个问题很难吗?大家不知道!
我来回答,,
CP-AES的分析性能可从它的检出限,精密度等确定他分析多元素的测定能力。
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检出限 

定义为净测量值等于背景或空白测量标准偏差3倍时所对应的分析物浓度。

检出限高低取决于仪器操作参数,进样方法和元素性质。

对于多数元CL一般为0.1-100ng/ml。与经典光谱分析近似。
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精密度

精密度一般用标准偏差RSD(%)表示。

一般场合RSD(%) <=10%是可以达到的。

大部分仪器RSD可小于2%。

从精密度的角度,ICP-AES    优于其它分析方法
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最后补充一点:
准确度

准确度用系统误差来衡量,系统误差是由于各种干扰效应所引起。

ICP-AES的总误差一般不大于10%。

优于电弧和火化分析法,与原子吸收相当。
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ICP装置由:
高频发生器和感应线圈。
炬管和供气系统。
进样系统。
1.原子发射光谱分析是根据试样物质中气态原子(或离子)被激发以后,其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射能(不同的光谱),来研究物质化学组成的一种方法。
2.激发光源是原子发射光谱仪中一个极为重要的组成部分,它的作用是给分析试样提供蒸发、原子化或激发的能量。在光谱分析时,试样的蒸发、原子化和激发之间没有明显的界限,这些过程几乎是同时进行的,而这一系列过程均直接影响谱线的发射以及光谱线的强度。
3.ICP光源主要优点是:
1)检出限低:许多元素可达到1ug/L的检出限
2)测量的动态范围宽:5-6个数量级
3)准确度好
4)基体效应小:ICP是一种具有6000-7000K的高温激发光源,样品又经过化学处理,分析用的标准系列很易于配制成与样品溶液在酸度、基体成分、总盐度等各种性质十分相似的溶液。同时,光源能量密度高,特殊的激发环境——通道效应和激发机理,使ICP光源具有基体效应小的突出优点。
5)精密度高:RSD~0.5%
6)曝光时间短:一般只需10-30秒
7)原子发射光谱分析所具有的多元素同时分析的特点与其他分析方法逐个元素单独测定相比,无论从效率的经济,技术等方面都具有很大的特点。
4.进样系统是ICP仪器中极为重要的部分,也是ICP光谱分析研究中最活跃的领域,按试样状态不同可以分别用液体、气体或固体直接进样。雾化气流量(压力):其大小直接影响雾化器提升量、雾化效率、雾滴粒烃、气溶胶在通道中的停留时间等。因此要根据每个具体的雾化器精心选择并在分析过程中保持一致。
5.无论是在单道扫描型还是多通道型或全谱直读型的任何光谱仪中,通常都希望:(a)有适当的波长范围和波长选择,(b)能从被检测的辐射源的特定区域里采集尽可能多的光。
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原文由 bing_xuhong 发表:
如题,我们是怎么去评价如何根据ICP-AES技术参数,来确定多元素测定能力(线性范围)。很经典的技术理论哦!!
线性范围应该指的是做标准化曲线是,能延伸多少数量级的哦,一般5-6个,有些资料上有8个的,不过实际操作应该是3个以内还算正常,当然最好是在标准曲线线段上。
考察ICP的时候,应该光栅、检测器、波长范围、仪器整个波段的分辨率、稳定性、精确性等技术指标比较重要。在选择的时候,仪器免费保修期、备件方面也是一个应该关注的方面
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楼上的朋友说得很好!!
实际操作中3个点就可以了1
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Last edit by bing_xuhong
丛林猎手
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ICP的线性范围通常是非常宽的,影响线性范围的因素有很多

首先,从硬件上来看,和检测器的性质有关,不同检测器的光电转换能力的不同,对线性范围有很大的影响,不过,现在的检测器,抗溢出已经做的很不错了,呵呵
还有就是观测方式的不同也很有关系,轴向的比径向的要好些

另一方面,从操作的角度来看,有以下几点因素
1.不同的元素间,线性范围相差很大,像Na一般从1-20mg/l就不太行了,而像Cu从1做到100mg/l还是很成线性的)
2.不同的谱线发射,例如是离子线激发还是原子线激发,一级还是二级发射
3.雾化效率,这就跟雾化器,雾化室,气流压力以及泵速有关了
4.功率的大小,直接决定了激发的效率,从而影响元素的检测范围
土豆哥哥
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多元素检测果的目的,一是要快,二是要准。目前的ICP光谱对于多元素检测效果应该都还可以,常规元素分析应该效果都差不多。多元素检测是有两种,一种是多元素连续检测,即在同一个样品中测完一个元素再测另一个元素,速度慢,精密度一般,属于现在较低端的ICP,比如PE的2100;另一种是多元素同时测定,即在同一时间同时检测出多种元素的含量,和ICP-MS是一样的,分析速度快,精密度高,属于较高端的ICP,如PE的7300,Valian的710。
表面上看多元素同时检测会更有优势一点,测的更快,时间更短,但是高端的ICP也有缺点,机器的预热时间都比较长,比如PE7300,每次开机预热4小时左右,而PE2100预热只要十来分种就可以测了,孰快孰慢就看个人需要了。
参数方面,线性范围各家的仪器也都差不多,而且一般用户也用不了5-6个数量级,要同时测0.1ppm和100ppm的用户相信也没几个。所以参数方面关键的看的是检测系统是同步式还是扫描式,还有分辨率、量子效率、检测器噪音等这些参数。
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