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主题：【求助】同一样品进两次样，峰数目相差太大了！

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linjifeng
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发表于：2009/09/15 18:46:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做了一个样品，第一次做的时候峰的数目是五十多个，样品组分的含量不合格，我就再做了一次，没想到这一次含量更低，而峰的数目却多出了许多，有八十多个！在做样品分析之前，我还用甲醇溶剂洗了一遍色柱，并没有杂峰！之后我再溶解了一个样品，结果和第一次测的数据差不多（峰的数目齷差不多是五十多个）。我想请问一下，为什么同一个样品瓶内的样品测了两次（参数没有更改，完全一致的。），怎么差别会这么大？
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2009/9/15 19:03:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会第一次的没有出完导致第二次增多？楼主延长时间看看
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2009/9/15 19:43:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两次进样量一样吗，两次的峰型一样吗，是中间多出峰还是后面多出峰？再试一次看看是多少峰。
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linjifeng
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2009/9/15 20:04:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
两次进样量一样吗，两次的峰型一样吗，是中间多出峰还是后面多出峰？再试一次看看是多少峰。

当然，进样量是一样的，组分的峰型也一模一样的，主要是后面的多出了许多峰。
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symmacros
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2009/9/15 20:34:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 linjifeng 发表:
原文由 jimzhu 发表:
两次进样量一样吗，两次的峰型一样吗，是中间多出峰还是后面多出峰？再试一次看看是多少峰。

当然，进样量是一样的，组分的峰型也一模一样的，主要是后面的多出了许多峰。


那，有可能向1楼讲的，第一次没走完，升高柱温，延长时间试试。
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儒雅凤
liwei7893
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2009/9/15 21:34:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 linjifeng 发表:
原文由 jimzhu 发表:
两次进样量一样吗，两次的峰型一样吗，是中间多出峰还是后面多出峰？再试一次看看是多少峰。

当然，进样量是一样的，组分的峰型也一模一样的，主要是后面的多出了许多峰。

除了主峰没有大的变化，多出来的峰型是怎样的？是前一次没走完吧？
最好能把谱图传上来看看。
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happy水中月
lianlxh
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2009/9/16 22:30:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你把从第一针到第三针这个过程连续做下来,进四到五针,看看结果.
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linjifeng
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2009/9/17 0:59:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
你把从第一针到第三针这个过程连续做下来,进四到五针,看看结果.

第一针和第三针是同一批样品，不同的样品瓶，如果结果有点差别是可以理解的（而实际上并没有多大的区别！），但第一针和第二针是同一个样品瓶出来的，结果出入这么大，我还是想不明白。
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edwarz
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2009/9/17 8:13:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是上一次色谱未走完，造成第一次进针时把上一次的未走完的残留峰带出来
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