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主题：【求助】气相色谱柱程序升温时基线上漂且有杂峰的问题 急！

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lideyasa
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发表于：2009/05/24 10:51:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我用的是北分的3420气相色谱，PEG20M毛细管柱，FID检测器。注射器温度220，程序是：40度保持1分钟，然后以10度每分程升到140度，再保持30分钟。
由于走空程序时总是在几个固定的位置有杂峰出现，且用220度烧柱子几个小时后没有杂峰，但烧完柱子后走空程仍有同样的杂峰出现。怀疑是柱子或进样器污染，故将柱子和进样器、隔垫、衬管等都拆下来用乙醇超声，又将柱头截2厘米。且不接检测器的情况下40度20分钟又7度每分程升至220度保持50分钟通载气烧柱子。可是安装好后杂峰比原来少一些，程升的过程的基线上漂却很严重，从0mv到1mv左右。附图。
请问这是哪的原因呢？
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chengjingbao
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2009/5/24 13:15:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lideyasa 发表:

我用的是北分的3420气相色谱，PEG20M毛细管柱，FID检测器。注射器温度220，程序是：40度保持1分钟，然后以10度每分程升到140度，再保持30分钟。
由于走空程序时总是在几个固定的位置有杂峰出现，且用220度烧柱子几个小时后没有杂峰，但烧完柱子后走空程仍有同样的杂峰出现。怀疑是柱子或进样器污染，故将柱子和进样器、隔垫、衬管等都拆下来用乙醇超声，又将柱头截2厘米。且不接检测器的情况下40度20分钟又7度每分程升至220度保持50分钟通载气烧柱子。可是安装好后杂峰比原来少一些，程升的过程的基线上漂却很严重，从0mv到1mv左右。附图。
请问这是哪的原因呢？


我觉得这是你柱子的问题，没有完全调整好，空走向上多烧高一些温度，就会有好转。
还有就是冷机开的初期，肯定会有这种现象，烧时间长啦就有好转。
早期我们进行色谱培训时，都是热机72小时才能进样和标定，现在发现绝大多数都是当天开，当天关的，对测量的影响肯定是很大的。真是与时俱进啦。
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阿宝
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2009/5/31 2:22:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子没有老化好造成的，换根柱子试试！
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symmacros
jimzhu
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2009/5/31 8:36:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该多老化一下柱子。另外进样口不能漏气，载气纯度要高。
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qlhg
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2012/10/3 10:29:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
适当提高柱子老化的温度，再老化一次看
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xiaoxin2809
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2012/10/4 13:22:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是柱子的填料流失啊？
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安平
byron1111
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2012/10/4 17:26:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温漂移只有1mV，应该不算大。
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guohua
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2012/10/4 21:45:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口用乙醇清洗完后需要高温烘烤一下，整机都需要高温烘烤一下，然后再做。

还有，我觉得杂峰也许和载气不纯有关系。
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valorb
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2012/10/4 22:18:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以升高检测器和柱温（当然是在柱子允许的最高温度范围之内），用程序升温老化色谱柱，同时进干净的溶剂冲洗色谱柱
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gaujdsh
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2012/10/5 11:13:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问峰底跨度变大，那名词叫什么，该怎么办
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