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主题：【求助】DSC样品量如何确定？

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sophaloki
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发表于：2009/09/17 15:16:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，怎么确定啊？
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2009/9/17 15:41:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般3-5mg；如果测玻璃化温度可多一些，如10mg。只要准确称量，输入重量值应该就可以了。
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sophaloki
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2009/9/17 16:24:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm 发表:
一般3-5mg；如果测玻璃化温度可多一些，如10mg。只要准确称量，输入重量值应该就可以了。


对于不同形态的 比如固体，液体的量有没有区别？
有没有特定的要求
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2009/9/17 19:37:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固体，液体这个量都可以，但是液体如果要密封起来测试，用量可能要偏少些，多了不容易封好。
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free365
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2009/9/18 10:02:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm 发表:
一般3-5mg；如果测玻璃化温度可多一些，如10mg。只要准确称量，输入重量值应该就可以了。


这个量指被测量的有效成分，如被测对象含量较低应该可以适当增加样品量。
请tutm专家确定
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2009/9/18 10:25:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 free365 发表:
原文由 tutm 发表:
一般3-5mg；如果测玻璃化温度可多一些，如10mg。只要准确称量，输入重量值应该就可以了。


这个量指被测量的有效成分，如被测对象含量较低应该可以适当增加样品量。
请tutm专家确定

free365专家说的有道理。
我们测试DSC，样品用量一般都在3-5mg，多了怕重现性会降低或者污染仪器。如果要测试的组分含量少，增大样品量效果不一定好，倒是样品热转变的热效应小（不是含量少）时增大样品量效果较好。
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xueyanchun
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2009/9/18 11:43:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般都称5mg-7mg 太少灵敏度不好 太多了 分辨率不好 做tg的时候我们一般都取得比较多15-20mg 也不知道什么原因 以前老师教的时间就是这么说的 又没有影响呀 
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tutm
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2009/9/18 12:53:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xueyanchun 发表:
我们一般都称5mg-7mg 太少灵敏度不好 太多了 分辨率不好 做tg的时候我们一般都取得比较多15-20mg 也不知道什么原因 以前老师教的时间就是这么说的 又没有影响呀 

你们的用量可以的，一般老的仪器用量多一点好，因为基线噪声较大，样品少了曲线上会有明显噪声。新仪器或状态好的，样品可以少些。

TG也是这样，我们的仪器（用了3年了）状态还比较好，都是加5mg左右样品，这样升温过程中样品内的温度梯度较小，分解物污染也会轻些。你们的仪器如果使用期较长了，或不太能确定基线噪声是否有影响，还是按你们老师说的加到15-20mg吧。这样应该是没问题的，只要尽可能每次样品量差异别太大就行。

另外，你说的分辨率这个概念，应该是指峰-峰分离程度，这应该是样品量少才会好。只是有时仪器性能不行，特别是基线噪声大了，为提高信号强度而不得不增加样品量的。
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Last edit by tutm
sophaloki
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2009/9/18 18:25:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位老师的指点！
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tinybayonet
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2009/10/21 20:32:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说得很有道理，如果太少确实会受到噪声的影响。
不过也与物质种类有关的。
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2009/10/22 8:34:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是如楼上诸位所说，多少量合适，取决于仪器的状态好坏，你要探测的样品的信息种类，例如，金属熔化，信号很强，量可以相对少些，玻璃化转变较弱，样品量要多些。但太多了，传热梯度效应会有显著影响。所以，先安正常量取，结果不理想再改条件。
该帖子作者被版主 free365加 3积分， 2经验，加分理由：总结
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