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主题：【讨论】液相色谱数据结果与操作的关系

浏览0 回复10 电梯直达
宁夏恋冰
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发表于：2009/09/17 14:18:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在分析中，我们做数据处理，以外标法为例，我们同一样品往往得到的两针峰面积有时前两位相同，有时只有第一位相同，有时会得到前三位或前四位都相同，这样的数据，除了与仪器的性能有关，与我们的操作有多大关系呢，请大家不吝赐教！
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2009/9/17 14:22:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有很多原因：
1.仪器基线没有走稳，也就使平行性不好
2.手动进样时，没有控制好力度什么的，照成进样量不同

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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2009/9/17 21:53:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品浓度越小，响应信号越弱，不管手动还是自动进样，峰面积的重现性就不会太好。
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楚无伤
lyg1281
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2009/9/18 14:23:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、 手动还是自动进样？手动进样人为误差会有所增加
2、 样品的响应值区间？太大或者太小重现性都不好
3、 色谱条件是否平衡？基线不稳肯定重现性比较差的
4、 其他诸多因素：温度、流动相、泵……

影响因素太多了
操作只是其中的一部分
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小卢
luxw
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2009/9/19 0:03:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土老冒豆豆 发表:
样品浓度越小，响应信号越弱，不管手动还是自动进样，峰面积的重现性就不会太好。


这个问题是很重要的，所以一般的样品都规定个称样量和稀释倍数！
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2009/9/19 12:53:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主提的这个问题让我想到一个更深的问题。
就是如今仪器操作自动化程度日益增加，意味着测定结果与操作的关系越来越淡了。
从称量、到定量稀释、到自动进样、仪器分析一系列过程都由仪器辅助完成。操作人员只要按照规定好的步骤操作，按照要求操纵仪器，得出的结果应该都是一致的，不管是张三还是李四，不管是中专生还是研究生，在这个过程里没有太大的区别了。
也许再过几年，楼主的问题就应该不再是问题了，而是“液相色谱数据结果与不同品牌仪器的关系”了。
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小卢
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2009/9/19 19:59:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 quan0107yan1025 发表:
在分析中，我们做数据处理，以外标法为例，我们同一样品往往得到的两针峰面积有时前两位相同，有时只有第一位相同，有时会得到前三位或前四位都相同，这样的数据，除了与仪器的性能有关，与我们的操作有多大关系呢，请大家不吝赐教！


其实现在的仪器，尤其是好品牌的液相，稳定性都很好的，也就是说同一样品，进5针的RSD相差都很小。
所以，我们实验的话，一般是样品称2个，每个进1针就完了。
而相差有别时，也就是lz的问题，除了以上大家说的这些问题，还可能与仪器本身的性能有关，
毕竟不同品牌的仪器相差那么多钱，这里谈的问题也是很重要的！
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宁夏恋冰
quan0107yan1025
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2009/9/20 19:11:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是手动进样，同样的操作不应该出现太大的波动，而有时相差很大，所以我感觉可能是仪器对不同样品的响应能力不一样吧！
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小卢
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2009/9/20 19:16:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 quan0107yan1025 发表:
我们是手动进样，同样的操作不应该出现太大的波动，而有时相差很大，所以我感觉可能是仪器对不同样品的响应能力不一样吧！


如果是同一个样品的话就不是你说的原因了。
同一个样品出现峰面积不同的情况，大家也都分析了。我感觉你要在不同条件下试验，看结果如何？
比如：
1.在进样时使用不同的力度
2.进样体积控制在进样量的2-3倍
3.在一个恒定的室温下试验
4.看你的六通阀是否漏液等
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宁夏恋冰
quan0107yan1025
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2009/9/20 20:39:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，不错的建议！实践是检验真理的唯一标准！
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小卢
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2009/9/21 17:20:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 quan0107yan1025 发表:
谢谢，不错的建议！实践是检验真理的唯一标准！


有关这方面的讨论，这里也有：
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090921/2119360/
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