主题:【求助】气质分离增塑剂中的6P。气相部分如何设置参数才能取得良好分离效果。

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coolmaxliang
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气质分离增塑中的6P。请问各位高手用的是哪家的气质,用的是什么柱子,气相部分各个参数如何设置,进样口温度,载气流速,柱箱的程序升温,分流比等,如何设置才能分离彻底。每次进样的运行时间大约多少分钟?

定性时软件中的参数如何详细设置,定量时,工作站软件的参数又如何详细设置,标准溶液,待测溶液是怎么样与参数对应的。哪位高手能结合自己使用的品牌仪器为实例具体说明一下。
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symmacros
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原文由 coolmaxliang 发表:
气质分离增塑中的6P。请问各位高手用的是哪家的气质,用的是什么柱子,气相部分各个参数如何设置,进样口温度,载气流速,柱箱的程序升温,分流比等,如何设置才能分离彻底。每次进样的运行时间大约多少分钟?

定性时软件中的参数如何详细设置,定量时,工作站软件的参数又如何详细设置,标准溶液,待测溶液是怎么样与参数对应的。哪位高手能结合自己使用的品牌仪器为实例具体说明一下。


参考:
仪器分析条件
装 置: GCMS-QP2010 Plus
进样口温度: 290℃
进样方式: 不分流进样
载 气: 氦气 流速:1.2mL/min
色 谱 柱: RTX-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
柱箱温度: 150℃(3min)25℃/min 250℃25℃/min290℃(10min)
接口温度: 290℃
离子源温度: 250℃
离子化方式: EI
检测器电压: 0.8kv
扫描方式: 采用SCAN 模式, 质量扫描范围: 100 - 500amu 进行定性分析
采用SIM 模式进行定量分析。如表1 所示
symmacros
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表1:邻苯二甲酸酯的分子式、分子量、参考离子、定量离子
序号 化学名称 分子式 分子量 参考离子 定量离子
1 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) C16H22O4 278 149、205、223 149
2 邻苯二甲酸苯基丁酯(BBP) C19H20O4 312 149、206、238 149
3 邻苯二甲酸二己酯(DEHP) C24H38O4 390 149、167、279 149
4 邻苯二甲酸二辛酯(DNOP) C24H38O4 390 149、261、279 279
5 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) C26H42O4 418 149、207、293 293
6 邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP) C28H46O4 446 149、281、307 307
symmacros
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damoguyan
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七宝
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按照标准或者国标或者什么论文的测试条件做测试的话,十有八九是不能很好的体现的,建议楼主参考就好了
ruan651209
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原文由 coolmaxliang 发表:
如何设置才能分离彻底?每次进样的运行时间大约多少分钟?
quote]

1 如何设置才能分离彻底?如果是DINP与DIDP:
神仙也没招,其实也没必要。
2 每次进样的运行时间大约多少分钟?
俺这儿是6分半6P出完。

(鄙人以为:问题如果基于某一标准或方法,再展开讨论,效果更佳。)
czdchen
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我给你些邻苯的资料吧

有疑问的话可以加我QQ7184896,EMAIL:czdchen,13570260025^_^
andychan59
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原文由 coolmaxliang 发表:
气质分离增塑中的6P。请问各位高手用的是哪家的气质,用的是什么柱子,气相部分各个参数如何设置,进样口温度,载气流速,柱箱的程序升温,分流比等,如何设置才能分离彻底。每次进样的运行时间大约多少分钟?

定性时软件中的参数如何详细设置,定量时,工作站软件的参数又如何详细设置,标准溶液,待测溶液是怎么样与参数对应的。哪位高手能结合自己使用的品牌仪器为实例具体说明一下。


我用的是岛津的气质,柱子是HP5ms,非极性柱子。进样口280°C,载气流速1mL/min,柱箱升温120℃(2min),20℃/min 280℃(5min)
分流比1:50 14min运行结束

定量参数参考普库对应质普图,也可scan标准溶液得出谱图
原天
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这个方法不好计论。。。每一人实验室都是自己的内容保密协定,作为一个技术人员,在在职期间,不好提贡内部方法讨论。
6分半钟很好啦,我的也差不多。
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