主题：【分享】气相色谱温度控制原理简述及实现方式

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发表于：2023/08/30 20:15:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相色谱仪器在正常进行工作时候，往往需要进行温度控制，如进样口温度控制可以使液体样品迅速气化，被载气带入色谱柱；柱温箱温度控制会影响混合样品的分离；检测器温度控制会影响检测器的灵敏度等。常用的温度控制主要是指加热升温（亦有降温和冷却控制）。

本文介绍气相色谱仪器进行温度控制的一般原理。

1 气相色谱仪控温原理

气相色谱仪器控温原理简图如下（供参考，不同厂家略有不同）：

控温过程中，进样口、检测器等部位的铂电阻（PT100）作为温度传感器，其电阻值会随外界温度的升高而增加；测温电路中含有恒流源电路，通过多路模拟开关在不同时刻为不同通道的铂电阻提供恒定电流，从而将温度信号转换为电压信号U1；测温电路中获得电压信号U1较低，再通过温度调理电路对其进行放大和滤波，得到输出信号U2；放大后的电压信号通过A/D转换电路，将模拟量转换成数字量U3，传递给控制器做数字量运算处理；控制器接受温度数字信号U3，比较设定温度值和实际温度的差异，经过PID算法输出PWM信号，通过双向固态继电器/可控硅等对220V交流信号进行斩波控制，调整加热部件功率，最终达到控温效果。

控制器输出的信号一般通过光电耦合器（光耦）作用于可控硅，将输入端与输出端进行电气隔离，输出信号对输入端无影响，增强抗干扰能力。

2 气相色谱仪实现温度控制的部件

2.1 温度控制电路板

仪器温度参数在色谱工作站或者仪器面板上设置后，下发到温度控制板上，仪器开始执行该参数，进行升温或者降温。

温度控制电路板上具有进行控温的电路模块和控制器等，一般而言，在进行加热升温过程中，可控硅指示灯会持续闪烁，表示仪器在进行升温控制。各厂家设计大同小异，下图为某厂家控温电路板：

2.2 升温和降温执行部件

2.1 非柱温箱升温和降温

非柱温箱升温和降温指的是进样口、检测器和转化炉等部件。

气相色谱在进样口、检测器等部位一般使用加热棒+铂电阻，升温时利用220V交流电（亦有采用24V直流）在加热棒（高阻值）上产生热量，通过铂电阻（PT100）对温度进行测量和反馈，使进样口、检测器等部位达到设定温度。

降温时，加热棒停止加热，进样口、检测器等部位自然冷却或者通过小风扇吹风冷却。

2.2 柱温箱升温和降温

2.2.1 柱温箱升温和温度混合

气相色谱柱温箱一般使用加热丝+铂电阻，升温时利用220V交流电在加热丝上产生热量，通过铂电阻（PT100）对温度进行测量和反馈，使进样口、检测器等部位达到设定温度。

另外，柱温箱内部挡风板之后安装有风扇，通过风扇的转动和混匀作用，可以将加热丝产生的热量均匀分布在柱温箱内，保持柱温箱内具有合适的温度梯度。其工作的简单示意图如下，下左图为柱温箱风扇和加热丝的相对位置，下右图为升温和恒温时，柱温箱内部的气体流动方向

2.2.2 柱温箱的降温

早期的气相色谱柱温箱在需要降温时，通过人工手动开启柱温箱门来实现，待温度降到指定温度后，关闭柱温箱门即可。

目前的气相色谱柱温箱在程序升温结束恢复到初始较低温度，或者需要降温时，通过仪器自动实现。其主要实现机构主要为柱温箱内部的风扇和仪器后部的降温通道（俗称“后开门”结构）。

仪器开始降温时，柱温箱后部的降温通道（俗称“后开门”结构）在电机带动下开启，热风从上部出口吹出，冷风从下部进口进入，通过冷热交换，仪器柱温箱迅速降温；待温度达到接近指定温度，“后开门”结构短暂的反复进行开合关闭，对温度进行细调；温度达到指定温度后，“后开门”结构完全关闭。

3 小结

气相色谱的温度控制在仪器分析中极为重要，除了文中常见的升温和降温之外，还涉及到快速升温、冷却剂降温、程序升温和程序降温等多个方面以及结构和设计上的改进与完善。因此了解相关原理，不仅有助于仪器的使用，也有利于仪器的维护和改进。