主题:【讨论】液质搜查令,火热进行中!

浏览0 回复90 电梯直达
lilytrue2003
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我用过两种lc-ms
一是waters的2695-zq2000
一种是岛津的lcms2020
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yangsophia
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原文由 redyou 发表:
仪器:
Aiglent 1200+6410B 高效液相三重四级杆质谱

问题:
standby时候高真空范围应该是3*e-5torr,可是从on转到standby时候往往只有7*e-6torr。如果重启电脑的话有可能会回到3,这个问题一直困扰我,工程师说正常。


是这样的,我们的仪器也这样,我咨询过
Agilent的6410默认的设置是,当你从on的状态转到standby时,其碰撞气(高纯氮)的流量会变为on时的一半,真空度的高低和进入的气体量是有关的,当气体量瞬间突然下降,相对讲,真空度就会上升(e-5torr到-6torr)。
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yangsophia
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原文由 taijiandong 发表:
仪器:

API 3200 QQQ

问题:

AB的液质是三路气,气体要求如下:
Curtain Gas and CAD Gas -- UHP N2 (99.999%)
Gas 1 ,Gas 2 --- Zero Air OR UHP N2 (99.999%)
Source Exhaust Air (Clean dry and oil free)

但是我们的三路都是直接接液氮罐,而液氮罐氮气纯度肯定不足99.999%(不然别人GC有很多台的单位,比如石化,就可以直接使用液氮罐了),那么,这样是否会影响 AB质谱的检测,比如离子化效率?

另外很多实验室Curtain Gas and CAD Gas 和Gas 1 ,Gas 2 接在液氮罐上,Source Exhaust Air 直接由空压机空气,那么这种方法有什么不同。

如果三路气按照AB的要求接,和前面两种方法有什么差异呢?

========================================================



通到碰撞池中的N2最好是高纯氮,Agilent也是这么要求的,否则气体中的杂质会影响离子的碎裂、甚至传输。

我们用的是那种像炮筒一样的高压钢瓶,一瓶可以用很久,也不麻烦。
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yangsophia
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Agilent 6410 QQQ
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zlym1025
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偶的:
仪器:液相:Aglient 1200
      质谱:AB API3200 串联四极杆质谱
问题:刚刚接触这台仪器不久,不大熟啊。
      先问个弱智问题,大家帮忙解答下哈:做液质用的是MRM模式来对所需离子对进行定量,如克伦特罗的277/259,277/203,在做样品后最终得到的是MRM图,可我也想看全扫描的那种质谱棒图来对可疑物进行定性啊,怎么弄?不知道能不能像气质那样sacn模式和sim模式同时进行。
另外用液质的定性离子对采用什么样的标准来对未知物进行定性啊
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abc_1982
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原文由 zlym1025 发表:

偶的:
仪器:液相:Aglient 1200
      质谱:AB API3200 串联四极杆质谱
问题:刚刚接触这台仪器不久,不大熟啊。
      先问个弱智问题,大家帮忙解答下哈:做液质用的是MRM模式来对所需离子对进行定量,如克伦特罗的277/259,277/203,在做样品后最终得到的是MRM图,可我也想看全扫描的那种质谱棒图来对可疑物进行定性啊,怎么弄?不知道能不能像气质那样sacn模式和sim模式同时进行。
另外用液质的定性离子对采用什么样的标准来对未知物进行定性啊


液质上面不可以的,你选择了MRM检测模式就看不了全扫的图的,你可以一个样品进2次呀,一针MRM,一针SCAN不就可以了呀。
小猪飞飞
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原文由 zlym1025 发表:
可我也想看全扫描的那种质谱棒图来对可疑物进行定性啊,怎么弄?不知道能不能像气质那样sacn模式和sim模式同时进行。
另外用液质的定性离子对采用什么样的标准来对未知物进行定性啊


waters的可以同时看全扫、MRM以及其他模式。AB的没用过,看了一下软件,如图示





定性看你是什么物质,如果是有标准品的,那没问题,把标准谱图做出来,样品与之比兑,同时考察保留时间、几个碎片离子的强度比例。如果是未知物,首先要获得的是准确分子量,然后再通过各种谱图分析进行定性。请参阅论坛相关帖子。
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Last edit by zpf20031212
zlym1025
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感谢大家的解答,热泪盈眶。
  zpf20031212的回帖中貌似既做了同时间段的不同离子对扫描,也做了不同时间段的全离子扫描。等会试试看。
  关于定性方面还有点疑惑。以前只做过针泵进样来得到一张二级质谱图。
现在定性是否应该这样做:首先利用优化好的质谱条件在液质同步的模式下进一针进行子离子扫描得到一张质谱图,然后以同样的条件进样品,然后比较两张质谱图来进行判断。
小猪飞飞
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原文由 zlym1025 发表:
感谢大家的解答,热泪盈眶。
  zpf20031212的回帖中貌似既做了同时间段的不同离子对扫描,也做了不同时间段的全离子扫描。等会试试看。
  关于定性方面还有点疑惑。以前只做过针泵进样来得到一张二级质谱图。
现在定性是否应该这样做:首先利用优化好的质谱条件在液质同步的模式下进一针进行子离子扫描得到一张质谱图,然后以同样的条件进样品,然后比较两张质谱图来进行判断。


您说的方法可以的。如果您的样品足够干净,也不是特别复杂,也可以从质谱直接进样,看一下一级和二级质谱,与标准品图谱比兑。
AB的不同MRM和不同period功能我还没用过。我上次做样时,不同离子对是在同一个MRM下面设置,可以用schedule MRM进行分段扫描。
不同的MRM可以分别设置正负离子扫描。
不同的period可以设置不同的时间段扫描。但好像设置扫描时间只有duration,比如我走样6min,只能设置从0min~6min。如果我想从3min到6min,该如何设置?另外,切换阀的功能如何实现?
阿宝
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俺们用的是岛津的单四极杆,便宜!
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