主题:【求助】我们做GCMS测三聚氰胺。衍生化时用了2ppm三聚氰胺,1ppm内标。但是为什么测出来响应值内标会高于三聚氰胺呢?

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fengrong
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各位高手,大家好。
我们做GCMS测三聚氰胺。衍生化时用了2ppm三聚氰胺,1ppm内标。但是为什么测出来响应值内标会高于三聚氰胺呢?难道内标更容易衍生反应??
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symmacros
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原文由 fengrong 发表:
各位高手,大家好。
我们做GCMS测三聚氰胺。衍生化时用了2ppm三聚氰胺,1ppm内标。但是为什么测出来响应值内标会高于三聚氰胺呢?难道内标更容易衍生反应??


不知您用什么做内标物,当然内标与三聚氰胺的响应接近最好。也有可能你的内标的响应确实大;内标易衍生化或三聚氰胺反应不完全;所选用的定量离子的响应不同等原因。
fengrong
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各位高手,大家好。
我们做GCMS测三聚氰胺。衍生化时用了2ppm三聚氰胺,1ppm内标。但是为什么测出来响应值内标会高于三聚氰胺呢?难道内标更容易衍生反应??


不知您用什么做内标物,当然内标与三聚氰胺的响应接近最好。也有可能你的内标的响应确实大;内标易衍生化或三聚氰胺反应不完全;所选用的定量离子的响应不同等原因。


我们严格按照FDA的方法做的。用的含1%TMCS的BSTFA.真不知道怎么回事~~~~
fengrong
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各位高手,大家好。
我们做GCMS测三聚氰胺。衍生化时用了2ppm三聚氰胺,1ppm内标。但是为什么测出来响应值内标会高于三聚氰胺呢?难道内标更容易衍生反应??


不知您用什么做内标物,当然内标与三聚氰胺的响应接近最好。也有可能你的内标的响应确实大;内标易衍生化或三聚氰胺反应不完全;所选用的定量离子的响应不同等原因。


我点了“维护”,但是不知道为什么,里面没有'结贴‘的标志,我要怎么给你分数呢/
symmacros
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各位高手,大家好。
我们做GCMS测三聚氰胺。衍生化时用了2ppm三聚氰胺,1ppm内标。但是为什么测出来响应值内标会高于三聚氰胺呢?难道内标更容易衍生反应??


不知您用什么做内标物,当然内标与三聚氰胺的响应接近最好。也有可能你的内标的响应确实大;内标易衍生化或三聚氰胺反应不完全;所选用的定量离子的响应不同等原因。


我点了“维护”,但是不知道为什么,里面没有'结贴‘的标志,我要怎么给你分数呢/


不用给什么分数。大家探讨一下,相互交流学习。
symmacros
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原文由 fengrong 发表:
我们的内标用的是Sylon-BFT(含1%TMCS的BSTFA).


请问楼主Sylon-BFT(含1%TMCS的BSTFA)是衍生化试剂吗?而不是内标?有人用DACP(2,6-二氨基-4-氯嘧啶)或同位素做内标。
fengrong
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原文由 fengrong 发表:
我们的内标用的是Sylon-BFT(含1%TMCS的BSTFA).


请问楼主Sylon-BFT(含1%TMCS的BSTFA)是衍生化试剂吗?而不是内标?有人用DACP(2,6-二氨基-4-氯嘧啶)或同位素做内标。


不好意思,是的。内标是DACP(2,6-二氨基-4-氯嘧啶)。
pingguwu
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内标是DACP(2,6-二氨基-4-氯嘧啶)。

  2,6-二氨基-4-氯嘧啶与三聚氰胺相应值不一样的,内标不一定与标准同样浓度的,既然相应值不一样,你可以调整内标添加量。
  内标它添加不在于它的绝对量,但要求在样品和标准中添加的量必须一致。
fengrong
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原文由 pingguwu 发表:


内标是DACP(2,6-二氨基-4-氯嘧啶)。


  2,6-二氨基-4-氯嘧啶与三聚氰胺相应值不一样的,内标不一定与标准同样浓度的,既然相应值不一样,你可以调整内标添加量。
  内标它添加不在于它的绝对量,但要求在样品和标准中添加的量必须一致。

我们同时也做了三聚氰胺的类似物,ammeline, ammelide, cyanuric acid的GCMS测量。
以前我们用同样量的melamine,ammeline,ammelide, cyanuric acid, 这四个的响应值就会差不多。但现在忽然melamine(三聚氰胺),ammeline, ammelide的响应值降了很多。只有cynuric acid的响应值和原来的差不多。不知道发生什么了,是药品变质了吗,还是其他原因啊?恳请高手们指教。
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