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主题：【求助】气相色谱法测定氯仿残留溶剂

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jianke_0557
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发表于：2009/09/18 09:27:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近在做一个药品的残留溶剂，可是氯仿的检出能力很低，ICH规定的60ppm根本达不到检测限。我试了一下6000ppm峰高也不是太高，不知各位有什么好的办法？
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2009/9/18 9:31:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jianke_0557 发表:
我最近在做一个药品的残留溶剂，可是氯仿的检出能力很低，ICH规定的60ppm根本达不到检测限。我试了一下6000ppm峰高也不是太高，不知各位有什么好的办法？


你用什么方法，顶空？ECD?
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dicp-103
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2009/9/18 15:37:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要想达到检测要求‘请用GC/ECD来做。
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jianke_0557
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2009/9/20 10:58:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们仪器只配了FID检测器，我试了顶空也不可以。
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2009/9/20 17:14:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jianke_0557 发表:
我们仪器只配了FID检测器，我试了顶空也不可以。

应该使用电子俘获检测器，顶空法来做，用5%DC-550 2M填充柱来做，很简单
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symmacros
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2009/9/20 21:52:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jianke_0557 发表:
我们仪器只配了FID检测器，我试了顶空也不可以。


FID对氯仿的响应低，顶空灵敏度达不到要求。顶空用ECD灵敏度高。应无问题。
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youyu
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2009/9/20 22:03:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要是用毛细管做的话就把分流比调低点，最好采用不分流进样方式。还有如果进行限量检测的话，药品的浓度可以尽量大一些，不完全溶解也无所谓，这样氯仿的浓度就可以大点了。个人理解，仅供参考！
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