主题:【求助】万分之一天平坏掉了 这个实验有办法补救么?

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dumplinger
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我今天测试铁矿的全铁含量,用下面的方法进行了6次测定:
试验需要试剂:
重铬酸钾试剂:
精确称取基准试剂(预先在150°烘1h)的重铬酸钾试剂1.7559g,于250ml烧杯中,以少量水溶解后移入1000ml容量瓶中以水定容。FFe为0.002000g/ml。
二氯化锡:
称取10g二氯化锡溶于10ml盐酸中,用水稀释至100ml。
饱和氯化汞:
称取7.5g氯化汞溶于100ml水中。
硫磷混酸(2+3):
吸取20ml硫酸缓慢加入50ml水溶液中,待冷却后,缓慢加入30ml磷酸,以水定容至100ml,混匀。
硫磷混酸(1+1):
吸取10ml硫酸缓慢加入50ml水溶液中,待冷却后,缓慢加入10ml磷酸,以水定容至100ml,混匀。
浓盐酸(μ=1.19g/mL);
实验步骤:
方法1:
称取试样0.2g(准确至0.0001g)3份分别于250mL 锥形瓶中,加几滴蒸馏水,摇动,使试样湿润,加入浓盐酸20mL,盖上表面皿,加热至80~90℃,缓缓加热使之溶解(残渣为白色或近白色),直至样品成黄色清亮的溶液,用少量蒸馏水吹洗表面皿和杯壁,加热近沸。
边摇边滴加SnCl2 直至溶液浅黄色褪去呈无色,再过量1~2 滴SnCl2,加水20mL,冷却,立即一次加入10 mLHgCl2,此时应有白色丝状Hg2Cl2 沉淀析出(若无白色沉淀或有灰黑色物质析出,则此实验重做),放置2~3min。调整总体积约为120mL,加20mL 1~2mol/L H2SO4-H3PO4 混合酸,4~5 滴二苯胺磺酸钠指示剂,立即用K2Cr2O7 标准滴定溶液滴至溶液呈稳定的紫红色。平行测定3次。
实验记录:
样品重量:(g)    消耗量:(ml)    含铁量:%    平均值:    偏差:
               
               
               
               

方法2:
称取试样0.2g(准确至0.0001g)3份分别于250mL 锥形瓶中,加入15ml硫磷混酸(2+3),在高温电炉上溶解,取下冷却,加入20ml盐酸,加热片刻,趁热低价100g/L二氯化锡溶液至铁(III)离子的黄色消失,并过量1~2滴,流水冷却至室温后,加入10ml二氯化汞饱和溶液,摇动放置2~3min,加水至120ml左右,冷却后加入5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液至紫色为终点。平行测试3次。
实验记录:
样品重量:(g)    消耗量:(ml)    含铁量:%    平均值:    偏差:
               
   
但是后来发现铁矿含量差别很大 原矿含铁量都有43% 今天磁选后测试结果只有36.55% 估计是天平坏掉了 重铬酸钾标准滴定液的浓度偏大的 请问各位有什么办法补救吗?  可以用现在的重铬酸钾来滴定硫酸亚铁铵来算出重铬酸钾的浓度吗? 请各位达人帮助想办法 谢谢各位               
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老化验工
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如果你的天平坏了,那么,你称量的含铁样品、配标准溶液的重铬酸钾都是错误的,即使你能用浓度准确的硫酸亚铁标准溶液来校正重铬酸钾浓度,但你却无法“校正”含铁样品的错误。
   选检查仪器是不是真坏了,天平没坏,你就要检查分析过程是否存在问题了。
   用坏仪器做化验,肯定是不行的。
dumplinger
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谢谢 找个时间重新测定一下  这里条件很有限 实验室是两个集装箱拼起来的 水是用野外的池塘水 蒸馏后备用 只有一台分析天平 一台电子天平 烘箱 马弗炉各一台 这里购买化验器材很不方便而且野外的温差比较大 这些因素是不是都会影响到化验的准确度?
liu999999
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原文由 dumplinger 发表:
谢谢 找个时间重新测定一下  这里条件很有限 实验室是两个集装箱拼起来的 水是用野外的池塘水 蒸馏后备用 只有一台分析天平 一台电子天平 烘箱 马弗炉各一台 这里购买化验器材很不方便而且野外的温差比较大 这些因素是不是都会影响到化验的准确度?

条件确实不理想,数据仅供参考吧
魅力星光
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谢谢 找个时间重新测定一下  这里条件很有限 实验室是两个集装箱拼起来的 水是用野外的池塘水 蒸馏后备用 只有一台分析天平 一台电子天平 烘箱 马弗炉各一台 这里购买化验器材很不方便而且野外的温差比较大 这些因素是不是都会影响到化验的准确度?

你想知道是不是天平坏了,你可以放个法码称一下或者校正一下就知道了
魅力星光
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灰米奇
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