主题:【求助】关于Py-GCMS

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lvgaojin
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请教诸位:实验室6890N gc 5973 MS (Agilent) 前连接CDS 5200裂解器,做裂解气质联用,谱峰分的还可以,就是谱库检索出的物质匹配度极低,而且基本不是应得的裂解产物(谱库为NIST02),同样的样品在别处的Py-gcMS仪上也做过,解析结果都正常的。请问出现这种情况,原因何在啊,是我们的仪器的问题啊,还是工作站等方面的问题啊,请高手们帮帮忙,谢啦
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superwml-1
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我用的是岛津的2010,裂解器是他们给配的FRONTIER LAB的,用起来还可以。
我们做的聚氨酯系列样品,裂解碎片的相似度很低的哦,之前请了一位教授指导过,被确认了一些碎片结构,但也不完全可信,我也为这是头疼。
不知道你们做的是什么性质的样品?
jaichina
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原文由 lvgaojin 发表:
请教诸位:实验室6890N gc 5973 MS (Agilent) 前连接CDS 5200裂解器,做裂解气质联用,谱峰分的还可以,就是谱库检索出的物质匹配度极低,而且基本不是应得的裂解产物(谱库为NIST02),同样的样品在别处的Py-gcMS仪上也做过,解析结果都正常的。请问出现这种情况,原因何在啊,是我们的仪器的问题啊,还是工作站等方面的问题啊,请高手们帮帮忙,谢啦


楼主所说的:基本不是应得的裂解产物。是指有干扰物还是裂解碎片异常?
建议先查gc/MS,没问题的话,建议清洗裂解器样品管及进样气路。
不知样品是什么?裂解条件?
lvgaojin
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之前是裂解系统较脏的,请工程师清理了回,正待试试的,质谱那边又出问题了,就是质谱会常常突然死机,又加以整理后,试运行,就出现了上面所述情况。。。做每个样前都是在更高的裂解温度下将基线跑平后做的,比较以前做的,看到几个较为确定的物质的质谱图时,好像背景离子也不很多的。只是之前的裂解器、质谱都出过毛病,又重装了系统和工作站,真不晓得问题还有那些其它可能啊???。。。(主要做的是生物质组分木素等的热裂解,总离子流图也分得很好,就是谱图检索时匹配度极低、不是应得产物)
jaichina
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这么多影响因素啊!
那只能用排除法了,将裂解器按在一台正常的GC/MS上做样,样品正常-GC/MS问题,样品异常-裂解器问题。
GC/MS的问题,有可能是质谱离子源;裂解器的问题,内部污染或温控问题。
以上个人愚见!
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