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主题：【求助】洗油中的萘

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blackdead
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发表于：2009/09/23 20:47:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
洗油中的萘，本人用30米毛柱SE54测其含量，外标法为何不准确？别人用岛津测是3.5%，而我测却不到1%，色谱柱都是SE54，仪器不一样，条件不一样，都使用的外标法，我这边是恒温先测萘，其后再程升老化柱子，就是不知为何，含量那么低，洗油中的萘稳定吗？会不会变化了，用容量瓶放了好几天了。
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2009/9/23 22:51:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萘会直接升华的，你的样品如果保管不妥的话，会影响你的测试
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blackdead
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2009/9/23 23:02:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那会不会像我说得那样变化那么大呢？
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happy水中月
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2009/9/24 6:44:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 blackdead 发表:
那会不会像我说得那样变化那么大呢？

这个不好说
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羽香
shenyan1981
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2009/9/24 7:28:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
资料：以正己烷为溶剂，在汽化温度为270℃，检测温度为250℃的条件下，洗油中的萘与其他组分完全分开。萘含量在0～10％范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0．9992。方法的检出限为0．015％。考察了方法的准确度和精密度，其相对标准偏差≤3．6％，标准加入回收率在98％～105％之间。外标法定量分析洗油中的萘含量，测定结果允许误差满足国家标准要求。
另一资料：用注射器直接进样，用保留时间定性，用外标法定量。与国标的气相色谱法相比，线性范围由3％增加到了10％，准确度由误差不大于0．8％提高到了误差小于0．2％；与传统结晶点法相比，分析时间由1小时缩短到15分钟，具有进样量少、操作简便、结果准确等优点。
萘不稳定，保存不当，会影响结果。我想：楼主的方法是不是可靠？
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