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主题：【求助】方法检测限与定量限,求助啊!!!

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chenfeiqin
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发表于：2009/09/28 10:44:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测限与定量限可分为仪器和方法的检测限与定量限,我要问的是方法的检测限与定量限.在很多文献或贴子里讨论的方法检测限和定量限都提到了空白样品,根据空白样品的标准偏差如何来做检测限和定量限!问题是,有很多东西压根就没有空白样品,如我做的烟草中的有机酸,烟草本身就含有大量的有机酸,如何找到空白样品呢!?除去有机酸吗,我想这个工程太大也不可能除尽,总之就是没有空白样品!但是我又想做方法的检、定限,该如何做呢?
    还有信噪比的问题,我用的是PE Clarus600,如果根据信噪比（S/N）为3S/N和10S/N做检、定限时，该选那几个选项？（附图）因为选不同的选项差别太大了！

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2009/9/28 10:48:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenfeiqin 发表:
检测限与定量限可分为仪器和方法的检测限与定量限,我要问的是方法的检测限与定量限.在很多文献或贴子里讨论的方法检测限和定量限都提到了空白样品,根据空白样品的标准偏差如何来做检测限和定量限!问题是,有很多东西压根就没有空白样品,如我做的烟草中的有机酸,烟草本身就含有大量的有机酸,如何找到空白样品呢!?除去有机酸吗,我想这个工程太大也不可能除尽,总之就是没有空白样品!但是我又想做方法的检、定限,该如何做呢?
    还有信噪比的问题,我用的是PE Clarus600,如果根据信噪比（S/N）为3S/N和10S/N做检、定限时，该选那几个选项？（附图）因为选不同的选项差别太大了！




一般不用做方法的检测限吧？貌似这个有点难度咧
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chenfeiqin
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2009/9/28 10:49:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思,因为不太会用,连发了三次!
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2009/9/28 10:55:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法检测限和定量限还是要做的,要不文章说服力不够!我就是不知道该怎么做!不会是跟仪器检、定限那样，不断稀释，一针一针地找到3S/N和10S/N吧！
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___陌班車
zhouyonghua
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2009/9/28 11:06:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实没听说过要做方法的检测限````一般都只做回收率就可以了
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chenfeiqin
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2009/9/28 16:20:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhouyonghua 发表:
确实没听说过要做方法的检测限````一般都只做回收率就可以了

确实这个不是一定要做，但有不少文献也做了检、定限的，如郑州大学鲁喜梅，“卷烟主流烟气总粒相物中挥发性和半挥发性有机酸的分析”就做了检、定限，但她是根据标准溶液最小浓度测定10次的标准偏差（SD）来做的，LOD=3SD，LOQ=10SD，但我不明白的是这样做可以吗？我没有发现有那个文献曾经这样做过！根据是什么呢？而且我这样做出来的标准偏差都不小，后面的单位又是什么呢？跟真正的信噪比做出来的检、定限好像差很远！
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chenfeiqin
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2009/9/28 16:56:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那们高人举个例子如何做吧,不胜感激!
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chenfeiqin
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2009/9/30 9:50:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这些求助很有难度吗,怎么没有几个人响应呢!
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tang566
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2009/9/30 14:53:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以下为calfstone老师在2008年线上活动讲座中对检出限的讲解，对了解检出限有很大帮助。
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080806/1397976/
仪器检出限（IDL）：用试剂空白（未经过前处理），重复测试7次或10次（主要依据相关的测试方法来决定重复测试次数），测试结果的3倍标准偏差就为仪器检出限，主在要用于评价仪器的性能。
方法检出限（MDL）：用低含量的标准样品（3-5倍IDL），与样品前处理方试重复处理标准样品7次或10次（主要依据相关的测试方法来决定重复测试次数），测试结果的3倍标准偏差就为方法检出限。
做方法检出限时，假如没有低含量的标准样品（3-5倍IDL），可以采用标准溶液（3-5倍IDL）来代替。
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