主题:【已应助】【求助】液质重现性的问题

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zhengdan_1129
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新买的仪器,waters2695液相,TQD的质谱。标准品,进了6针,同一个进样品,在第三四次的时候,峰强度就开始下降,一直降。同一浓度,换一个进样品,峰强度还是没有第二次高,怎么回事啊?
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论坛版主招募|新窦
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平衡时间是否足够?响应值是一直下降还是忽高忽低的呢?
zhengdan_1129
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平衡时间,应该是够的,大约30多分钟,峰强度是一直降。
论坛版主招募|新窦
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能说说进的是什么物质吗?你所用的流动相是什么?流动相pH值有调过的吗?
tanggangfeng
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原文由 zhengdan_1129 发表:
新买的仪器,waters2695液相,TQD的质谱。标准品,进了6针,同一个进样品,在第三四次的时候,峰强度就开始下降,一直降。同一浓度,换一个进样品,峰强度还是没有第二次高,怎么回事啊?

紫外的峰面积是否也在减少(因该串联紫外检测器吧),流动相中是否添加过其他物质,是啥。
提供信息越多,才能更快合理找到解释。
cicfeiyu
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什么样品?可能是离子化不好,覆盖了离子源电极,清洗离子源,可能会恢复到第一针的响应。
owenhys
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原文由 zhengdan_1129 发表:
新买的仪器,waters2695液相,TQD的质谱。标准品,进了6针,同一个进样品,在第三四次的时候,峰强度就开始下降,一直降。同一浓度,换一个进样品,峰强度还是没有第二次高,怎么回事啊?


液质重现性不好,主要是由于离子化的问题,建议检查一下离子源。
zhengdan_1129
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分别进了利血平和孔雀石绿,都存在这个问题,液质和C18柱都是新的.用了不到1个月
zhengdan_1129
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利血平的流动相是甲醇,孔雀石绿是5MMOL/L的乙酸铵和乙睛
天字一号猪
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hujiangtao
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原文由 cicfeiyu 发表:
什么样品?可能是离子化不好,覆盖了离子源电极,清洗离子源,可能会恢复到第一针的响应。

这个很有可能
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