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主题：【已应助】我的黄芪多糖水解后液质联用检测不出理论单糖也检测不出原多糖

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发表于：2019/06/21 11:28:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前用水提醇沉法提了黄芪多糖，课题要求检测其水解后单糖组成及比例，目前做到单糖组成这一步。
水解用的是三氟乙酸，要求完全水解，对比条件中最剧烈的条件是5M三氟乙酸，100度水解10h，但是就算是这个条件，我进液质时依然检测不到文献中说到的理论应有单糖，甚至也检测不到多糖，请各位帮忙找找原因。
说说之前做的，水解后我有氮气吹干，保存于-80℃冰箱，几个条件都考察完后一起冻干。液质样品处理：75%乙腈和25%乙醇溶解水解后样品，离心，吸取上清。
所用色谱柱：HILIC柱。
后来也打了单质谱，依旧检测不出所需要的物质。
不知道是哪一步出错了，请大家帮忙，多谢！
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2019/6/21 11:41:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
糖类在质谱上响应比较低 是不是浓度太小了
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2019/6/21 12:21:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质联用分析得先优化好质谱参数。建议先维护一下质谱，然后再重新优化。
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weiqing
weiqing1983
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2019/6/21 13:50:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新调谐一下目标物的质谱参数试试，可以试试用离子色谱测定。
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