主题：【讨论】针对所谓 “高精度比表面积测定仪应具有如下十项特征”的反驳

关于上面这位论友的“反驳”做一些回复，反驳是需要先了解清楚并很熟悉该特征的情况下才能反驳的，不然叫做“疑问”更合适一些，呵呵。

1、  比表面积测定仪是否具有程控风热助脱系统
  助脱系统的确有利于使残留在样品比表面的氮气脱附出来。但是这里打来了一个问题，风热助脱的温度要是高于室温，造成热导池参考臂和测量臂所处的气体温度发生变化，而且往下走的脱附线不回归到X轴（这就是为什么有的仪器要用到0点校正：调零），造成脱附峰比实际要大，那么容易造成数据的偏大。

答：看来这位论友还不熟悉风热助脱系统的实际作用和工作原理，首先该装置的作用不是“使残留在样品比表面的氮气脱附出来”，而是增加脱附速度，增加脱附速度的作用可以参看《十项特征》原文。而后面所列的问题正是目前不具有第七项特征仪器精度不高的原因所在。而本风热助脱装置也不会带来此问题。

2、  比表面积测定仪氮气分压检测控制是通过流量传感器法还是浓度色谱检测器法
首先说明氮气分压的测试方法不限于以上两种，还有现在的电压式流量控制，多大电压对应多大的流量，进而精确控制氮分压。可以说这种方法要比以上两种都好。不可否认浓度色谱检测器法能够检测氮分压，但是他不能控制前后流量的大小，所以有的仪器带有转子流量计。这是不准确的。

答：关于检测方法，一句话，浓度色谱检测器法比流量传感器法高很多。含糊其辞的“电压式流量控制”只是所有流量传感器的基本共性，就是将流量或浓度信号转换为电压、电流等电信号，要是真是第三种更优秀的检测方法，请给大家讲清楚点，是怎样将流量或浓度转换为电压、电流信号的，精度多少等，以供比较。另外浓度检测器不是用来控制流量大小，控制流量有专门的控制装置，控制和检测是两个装置。转子流量计是一种流量显示的可靠补充，不用来检查浓度，也不是用来控制流量。

3、比表面积测定仪是否具有程控六通阀标定系统；定量管体积是否可程控切换
六通阀，不得不说已经落后了，现在全自动仪器基本都是用电磁阀来控制定量体积。

答：六通阀结构的进样器是典型和准确的进样结构，精确进样中被广泛采用，但其自动化或程控化是不少厂家难以解决的技术问题，不得不采用电磁阀进样。定量管体积程控切换更是技术难以实现或因成本因素而放弃；在高端色谱仪中才采用可程控切换进样体积管的装置的进样器.

4、比表面积测定仪是否具有一体式原位吹扫装置
这个对于动态仪器来说无非是有点多余，一方面增加自身组装的复杂程度，另一方面增加了使用者对仪器的使用效率。动态仪器对真空没有要求，而预处理过程对真空要求很严格，这样就造成测试和处理的管路冲突。一旦出问题，维修相当麻烦。

答：仪器各个装置的出发点是为使用者考虑，操作便捷性、测试结果、仪器稳定性等，不能因为增加仪器组装的发杂度而放弃其诸多优点；该原位吹扫装置不会造成与测试管路的冲突，这只是个小小的技术问题。维修麻烦只是针对需要经常维修的仪器。

5、比表面积测定仪是否具有吹扫定时功能
仅仅定时是不够的，现在的吹扫具有自动关闭功能，也就是说设定好时间，温度后，仪器自动吹扫，吹扫完毕，控制器发出信号。吹扫自动关闭。

答：对特征进行了解释。

6、比表面积测定仪是否具有气体净化冷阱装置
这个净化冷阱装置也是隐患，首先不得不承认，这个装置的确可以出去一部分杂质，但是带来的却是气体温度的降低，加重了热导池参考臂和测量臂所处的气体温度差距。也容易遭成测量值和实际值的偏差。

答：这个“隐患”由于存在特征七而消除，反而其对气源优异的净化效果而对测试结果精度提高所做的贡献不可否认。

7、比表面积测定仪是否具有检测器恒温系统
这个我觉得，如果只是检测气路外面的温度。是完全没有必要的，真正影响测量值的是。

答：凭个人感觉是不行的，要凭实验事实和数据说话；另外凭假设的条件反驳一个特征，不是严谨的方式；检测器恒温系统正是针对“热导池进出臂的温度波动”而设计,该论友在第一个和第六个特征的反驳描述中就陈述了“热导池参考臂和测量臂所处的气体温度差距”对测试结果的影响。其实热导池的参比池和测量池的气体温度差距的波动才是误差成因之一，恒定的温差不会影响结果。而测试过程中随着样品的逐个脱附完毕，经过液氮杯气体量的逐渐减少，正是形成了逐渐变化的波动温差。不具有检测器恒温系统的仪器则存在此问题，或者说精度是受影响的。

8、比表面积测定仪是否具有液氮温度实时监测功能；
这个可以

答：这个可以有。

9、比表面积测定仪是否具有气源开关指示与保护装置；
实际上第9项已经落后了，现在动态仪器完全可以在不通气的情况下开仪器。而热导池不会受损

答：“可以在不通气的情况下开仪器”其实就是具有该保护装置的功能之一，另外该保护装置还应具有意外断气检测器断电的功能。

10、仪器参数是否软硬件同时显示；
这个方面我觉得对于客户需要的可以显示出来，如果对于客户没用的，显示出来客户也不懂。如仪器的打压。电流，只要这部分部件稳定、没问题就可以。

答：仪器重要的基本的参数通过硬件在仪器自身上显示出来，不会降低仪器的稳定性，而是会增加仪器的可靠度。而直观的电压、电流参数能看懂的客户是多数。

《高精度比表面仪十项特征》原文链接：http://www.beishide.com/gongyi.asp?cid=63&id=1381.html

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针对部分特征的疑问，
1，风热助脱系统
首先不得不承认这个系统的确加快了脱气速度，对于做单个样品（如康塔的动态仪器），的确是一个不错的装置，但是，对于同时做4个样品的仪器来说，这个系统无疑增加外加因素，首先，你能保证每个风热助脱系统都是一样的？每个助脱器的风速，出来的温度，和带到样品管的温度是一致？还有就是能保证每个助脱系统对应的未知是否一致（你那个助脱系统应该是个小风扇吧，还是敞开的）？风速和热度的不均匀，容易造成重复精度下降。

2、比表面积测定仪氮气分压检测控制是通过流量传感器法还是浓度色谱检测器法
不得不说，你对基本计算都不会。氮气流速的比表面积测定仪测试最高精度计算
0.1/70（70是总流量），可见这个精度明显要大于色谱浓度传感器的精度。
另一方面，流量传感器法不仅解决总流量的控制问题，还解决了氮气浓度的问题。而你所说的浓度色谱法只能解决浓度的测定（而不是控制），总流量却要依靠所谓的转子流量计（不知道你的精度如何）来控制。流量的控制不好，精度不高，造成对结果的影响也是非常突出的。试想我用一个装置就能解决问题，非得去整2个装置？

3 比表面积测定仪是否具有程控六通阀标定系统
您的这个系统我不敢恭维，六通阀的死区（死体积）很多，憋气的地方也不少吧，那块的计算不知道您是怎么解决的。
电磁阀相对于六通阀就好多了，自动化可控。自动切换。

4比表面积测定仪是否具有一体式原位吹扫装置
这个我觉得，第一，你这个一体化反而使得测试效率下降了，也就是说，处理样品的时候你没法做实验。我想这块是不是太耽误时间了。第二，你的真空系统里是否有防止样品抽飞装置？假如有，那你这系统也太复杂了，不仅加重了自身的生产成本，同时对于以后的维修都带来了没有必要的麻烦。

6，气体净化冷阱装置，
按照你的说法，气体中含有0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)，也就是说100KPa的氮气中含有1Pa--10Pa的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)，而你计算出来的确实减少了10--17Pa的水分，您不觉得这矛盾么？总共才1--10Pa，你却减少了10--17Pa的水分，你太强了。光水分的来能够就超过所有杂质的量。
水份对吸附过程的影响，这个水分的确有影响，但是你能保证水分就全是气罐中的氮气带来的？而不是你的仪器自身某处漏气所带进来的空气？

7、比表面积测定仪是否具有检测器恒温系统
一般高精度色谱仪的检测器都具有复杂的恒温系统，你知道这个温度是多少么？我告诉你，高精度的一般的恒温系统都在400°C.您的仪器恒温系统应该是常温吧?常温对快速流过的气体恒温效果好么？还不如在热导池前后加盘管吧?

8、比表面积测定仪是否具有液氮温度实时监测功能
不得不承认这个功能的却不错，估计你也是从国外那的仪器学来的。不过我有点疑问，您是否针对液氮温度的变化调整参数，修正程序的计算。如果没有，那你这个监控也只是空架子。还有就是液氮面的影响，这个估计你没有监控吧？

9、比表面积测定仪是否具有气源开关指示与保护装置
一个仪器非得要有气源开关？自动感应行不（当气路中气体流量小于一定数值时，热导池不通电）？这个建议你去研究下别人的先进仪器，别总停留人家早就淘汰的装置中。

针对部分特征的疑问，
回：这次很好，态度不错，反驳变疑问，好样的。
1，风热助脱系统
首先不得不承认这个系统的确加快了脱气速度，对于做单个样品（如康塔的动态仪器），的确是一个不错的装置，但是，对于同时做4个样品的仪器来说，这个系统无疑增加外加因素，首先，你能保证每个风热助脱系统都是一样的？每个助脱器的风速，出来的温度，和带到样品管的温度是一致？还有就是能保证每个助脱系统对应的未知是否一致（你那个助脱系统应该是个小风扇吧，还是敞开的）？风速和热度的不均匀，容易造成重复精度下降。
答：你的3个问号的答案都是：是的。这次多了一些疑问，不过提醒论友严谨一点，尽量减少假设性依据。
2、比表面积测定仪氮气分压检测控制是通过流量传感器法还是浓度色谱检测器法
不得不说，你对基本计算都不会。氮气流速的比表面积测定仪测试最高精度计算0.1/70（70是总流量），可见这个精度明显要大于色谱浓度传感器的精度。另一方面，流量传感器法不仅解决总流量的控制问题，还解决了氮气浓度的问题。而你所说的浓度色谱法只能解决浓度的测定（而不是控制），总流量却要依靠所谓的转子流量计（不知道你的精度如何）来控制。流量的控制不好，精度不高，造成对结果的影响也是非常突出的。试想我用一个装置就能解决问题，非得去整2个装置？
答：其实对于霍林威尔流量传感器的理想精度为0.1ml/min时，对于总流量为70ml/min氮气浓度为5%混气中的3.5ml/min的氮气流速的检测精度为多少的数学题，会算的不少。不知道答案应该是您的0.1/70*100%呢，还是0.1/3.5*100%？而色谱浓度检测器对100ml/min总流速氦氮混气中氮气的感应可以达到0.01ml/min以上，而且这是准确感应量。所以流量法和色谱浓度检测器哪个精度高的争论可以停止了。
  关于你的“另外一方面”，转子流量计不是用来控制流量的，为什么硬要说它是控制流量的，是不是觉得转子流量计很“落伍”？3H-2000BET-A型有专门的流量控制伺服系统，很稳定，没有稳定的流量控制，精度再高的浓度检测也没有用价值，所以要用两个装置，一个控制浓度，一个检测浓度。而你推崇的使用1个装置，用流量检测装置来控制流量，就像用水表来控制水大小一样，它累。
3 比表面积测定仪是否具有程控六通阀标定系统
您的这个系统我不敢恭维，六通阀的死区（死体积）很多，憋气的地方也不少吧，那块的计算不知道您是怎么解决的。
电磁阀相对于六通阀就好多了，自动化可控。自动切换。
答：六通阀进氮装置的死体积内在不同氮气分压下所保留的气体浓度是不一样的，要是解决不好，定会影响进样精度。关于六通阀死体积解决方案，是本装置的关键技术之一，公司保密，你的问题，不便回答。
4比表面积测定仪是否具有一体式原位吹扫装置
这个我觉得，第一，你这个一体化反而使得测试效率下降了，也就是说，处理样品的时候你没法做实验。我想这块是不是太耽误时间了。第二，你的真空系统里是否有防止样品抽飞装置？假如有，那你这系统也太复杂了，不仅加重了自身的生产成本，同时对于以后的维修都带来了没有必要的麻烦。
答：第一，鱼与熊掌不可兼得，分体吹扫不是没有优势，一体化处理是选择了操作便捷性和处理后与空气零接触。这个客户可以选择。第二假设的问题没有，我们处理的很好。
6，气体净化冷阱装置，
按照你的说法，气体中含有0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)，也就是说100KPa的氮气中含有1Pa--10Pa的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)，而你计算出来的确实减少了10--17Pa的水分，您不觉得这矛盾么？总共才1--10Pa，你却减少了10--17Pa的水分，你太强了。光水分的来能够就超过所有杂质的量。
水份对吸附过程的影响，这个水分的确有影响，但是你能保证水分就全是气罐中的氮气带来的？而不是你的仪器自身某处漏气所带进来的空气？
答：请再看一下高精度比表面仪十项特征原文，右上角的数字为指数，不是连接符，我相信不是你不认识指数，你可能看错了，别激动。
  贵公司的仪器可能存在漏气问题，但贝士德仪器生产的比表面仪对漏气这种问题已经不是问题，关于制漏问题，本公司不保密，要是有兴趣可以给你交流指导。
7、比表面积测定仪是否具有检测器恒温系统
一般高精度色谱仪的检测器都具有复杂的恒温系统，你知道这个温度是多少么？我告诉你，高精度的一般的恒温系统都在400°C.您的仪器恒温系统应该是常温吧?常温对快速流过的气体恒温效果好么？还不如在热导池前后加盘管吧?
答：这个也技术公司也保密，你的猜测是不正确的，效果可以告诉你，可以把热导池零票抑制到无恒温装置的10%以内。你们可以研究一下，虚心使人进步。尽早加上吧，仪器贵点没关系，精度很重要。
8、比表面积测定仪是否具有液氮温度实时监测功能
不得不承认这个功能的却不错，估计你也是从国外那的仪器学来的。不过我有点疑问，您是否针对液氮温度的变化调整参数，修正程序的计算。如果没有，那你这个监控也只是空架子。还有就是液氮面的影响，这个估计你没有监控吧？
答：液氮温度检测是个简单的技术，来源争辩价值不大，有益效果大家共享。
9、比表面积测定仪是否具有气源开关指示与保护装置
一个仪器非得要有气源开关？自动感应行不（当气路中气体流量小于一定数值时，热导池不通电）？这个建议你去研究下别人的先进仪器，别总停留人家早就淘汰的装置中。
答：气源开关指示和检测器断气保护的方法很多，也不是什么高深技术，并非某种不可，能达到良好的效果就行。
别这么明显的愤青的特征，年轻人，虚心使人进步，共同为中国仪器事业贡献微薄之力，超越进口仪器，欢迎讨论。《高精度比表面仪十项特征》原文链接：http://www.best17.cn/list2.asp?id=70

唉，迫切需要了解这方面知识，但是咋就看不懂捏？

我正在了解比表面测试方面的知识，看完上面的帖子后仍有几个疑问，望不吝赐教，不要笑话啊。

谢谢！


1、风热助脱系统的：3楼liuga1986版友提的3个关于一致性问题的回复极其肯定，但我想关键还是在2#第7点的“检测器恒温系统正是针对“热导池进出臂的温度波动”而设计”那句吧？


2、关于六通阀死体积问题，有没有可能进行实验验证？


3、比表面积测定仪是否具有一体式原位吹扫装置 一段，有两个问题：
（1）分体式一定会有处理后与空气接触？
（2）怎样理解“防抽飞装置”？ 贝士德仪器没有该装置还是没有该问题？


4、比表面积测定仪是否具有液氮温度实时监测功能 一段，版友liuga1986提到要有针对液氮温度变化的参数调整及修正程序，贝士德到底有没有呢？


5、 三楼提到“3H-2000BET-A型有专门的流量控制伺服系统”，其他款型仪器及贝士德其他款型是通过什么方式控制流量呢？

我是菜鸟，希望能得到稍微详细的解答

关于9楼的问题，简单回复如下，希望对您的疑问有用。

1、风热助脱系统的：7楼对版友提的3个关于一致性问题的回复极其肯定，但我想关键还是在1楼第7点的“检测器恒温系统正是针对“热导池进出臂的温度波动”而设计”那句吧？

回：“3个关于一致性问题”指的是什么，请再说明一下。

2、关于六通阀死体积问题，有没有可能进行实验验证？

回：可以的。这方面的实验前人已经做的很多，各生产单位也会进行测试；死体积对实验的影响可以通过计算方式、进样流程等方式进行处理，从而消除其对测试的影响。如果只是简单的尽量减小死体积，也只能是减小影响，而不能完全消除。贝士德公司比表面仪的六通阀进样方式做到了完全消除死体积的影响。

3、比表面积测定仪是否具有一体式原位吹扫装置 一段，有两个问题：
（1）分体式一定会有处理后与空气接触？

回：是的，需要将样品管从吹扫炉上拆卸下来安装在仪器上进行测试，所以接触空气是不可避免的，常温下空气中水分的相对蒸汽压（相对湿度）一般都远高于水分子在粉体表面形成单分子层所需要的压力5%，所以即使是短暂的接触空气所造成的影响也是不可忽视的。

（2）怎样理解“防抽飞装置”？ 贝士德仪器没有该装置还是没有该问题？

回：所谓“防抽飞装置”实际上是一些需要抽真空的设备在抽空样品管中的气体时防止样品被抽走的装置或措施；而防止样品被抽走需要抽气过程中的多个环节来控制，如抽气速度、样品暴漏面状态，样品管结构等。3H-2000BET-A型为动态色谱法比表面仪，动态色谱法比表面仪为常压流动高纯氮气保护氛围下的吹扫处理，无“防抽飞”问题。

4、比表面积测定仪是否具有液氮温度实时监测功能 一段，版友提到要有针对液氮温度变化的参数调整及修正程序，贝士德到底有没有呢？

回：动态色谱法原理的液氮温度检测主要是在全自动测试过程中其道显示液氮量是否充足的作用，相当于一个液位传感器的作用；只要液氮量充足，对于液氮温度的随使用时间或来源的问题而引起的不同是不会对测试结果造成影响的。而静态法原理则对液氮纯度有要求或者说对氮气的饱和蒸汽压有要求；所以动态色谱法原理不需要根据液氮温度变化来进行测试参数的调整和程序修正。
5、 三楼提到“3H-2000BET-A型有专门的流量控制伺服系统”，其他款型仪器及贝士德其他款型是通过什么方式控制流量呢？
回：上句话的意思是3H-2000BET-A型比表面仪的流量控制和浓度检测是分开的，而不是通过流量比例来计算浓度，流量尤其是微流量准确计量的精度有限。其实控制流量大小及稳定很容易实现，关键在于怎样准确知道该流量的大小进而知道混合气体的比例。国内其它款型仪器使用通过流量传感器检测流量从而得到混气浓度。贝士德的3H-2000BET-A型是通过专门的色谱浓度检测器来检测浓度，精度比流量法高10倍以上。

感谢这位版友光顾比表面论坛，欢迎提问讨论

《高精度比表面仪十项特征》原文链接：http://www.best17.cn/list2.asp?id=137

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多谢8#版友的热心答复，菜鸟继续提问：


1、“3个关于一致性问题”3楼回复内容的第一点，抄写如下：

首先不得不承认这个系统的确加快了脱气速度，对于做单个样品（如康塔的动态仪器），的确是一个不错的装置，但是，对于同时做4个样品的仪器来说，这个系统无疑增加外加因素，首先，你能保证每个风热助脱系统都是一样的？每个助脱器的风速，出来的温度，和带到样品管的温度是一致？还有就是能保证每个助脱系统对应的未知是否一致（你那个助脱系统应该是个小风扇吧，还是敞开的）？风速和热度的不均匀，容易造成重复精度下降。
答：你的3个问号的答案都是：是的。这次多了一些疑问，不过提醒论友严谨一点，尽量减少假设性依据。
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我想，要做到每个风热助脱系统运行情况都完全一致是不可能的，答案应该是检测器恒温系统针对热导池进出臂的温度波动而设计，可减小热导池参考臂和测量臂所处的气体温度差距的波动吧？


2、 这个问题容易引起误会。
在“防抽飞”和“流量控制伺服系统”是都专门提到3H-2000BET-A型这个型号，请问这个型号是不是贵公司最新最好的一款？其他款式没有这方面的技术应用吗？

感谢版友对比表面仪的关注，对您的疑问回复如下，希望有用

我想，要做到每个风热助脱系统运行情况都完全一致是不可能的，答案应该是检测器恒温系统针对热导池进出臂的温度波动而设计，可减小热导池参考臂和测量臂所处的气体温度差距的波动吧？

答：“风热助脱系统”的作用是《高精度比表面仪十项特征》http://www.best17.cn/list2.asp?id=70 第1项，复制如下：

1>是否具有程控风热助脱系统
  当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时，需要使温度迅速升高，使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器；高速脱附可以使信号集中，得到尖而锐的脱附峰，有利于提高仪器的灵敏度和分辨率，另外尖而锐的脱附峰可以降低背景噪声影响，提高仪器测试准确度，尖锐的脱附峰是色谱工作者追求的理想峰形。在之前的半自动化仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯，利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温；但在全自动化仪器中，如果为便自动化而放弃辅助加热脱附,进行空气中自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低，升温缓慢，将使脱附峰矮而宽, 使背景噪声影响增大，降低灵敏度和分辨率，损失测试精度。程控风热助脱装置，全自动程控启停，风热时间可根据样品脱附快慢设定,保证得到尖锐快速的脱附峰，使出峰时间缩短，脱附峰尖而锐，减少背景误差。

上面是关于风热助脱装置的作用说明的比较清楚，若不清楚欢迎再提问。另外风热助脱装置不会带来加剧脱附气体温度波动的问题，这是肯定的，详细再不便说明。该装置不是针对“检测器恒温系统针对热导池进出臂的温度波动”而设计，针对这个因素的是《十项特征》的第7项。

2、 这个问题容易引起误会。
在“防抽飞”和“流量控制伺服系统”是都专门提到3H-2000BET-A型这个型号，请问这个型号是不是贵公司最新最好的一款？其他款式没有这方面的技术应用吗？

答：3H-2000BET-A型为动态色谱法比表面仪，动态色谱法比表面仪为常压流动高纯氮气保护氛围下的吹扫处理，无需抽真空，无“抽飞”问题。3H-2000BET-A型这个型号是动态色谱法比表面仪中的最新款。其它款式若需抽真空则会遇到“防抽飞”问题，若是需要氮气分压比例调节，则具有流量控制系统，但是否采用流量伺服控制则不确定。



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