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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】灵异事件，甲苯多出了一个奇怪峰

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yeballo

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发表于：2009/09/29 20:43:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天做甲苯的顶空有机残留

AT-624的柱子，初温60，维持12min，再50/min至240min。在进甲苯的对照顶空样时，发现在13min和14min有两个较大的峰，为保险起见，又用进样针直接沾了点甲苯从手动进样口插进去进样，结果发现在上述两个保留时间还是有两个较大色谱峰，14min的为13min5倍面积左右。估计13min的是苯，又直接进了个苯的样，结果发现苯还在前面出峰，但在13min出同样位置还是有缝，不过和苯的比起来差很远。

现在可以确定，14min的为甲苯峰了。

但是，我不明白的是，看甲苯瓶子上面的说明，纯度是大于99.5的。不过有这么大的杂质吧？？

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2009/9/29 21:01:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yeballo 发表:
今天做甲苯的顶空有机残留

AT-624的柱子，初温60，维持12min，再50/min至240min。在进甲苯的对照顶空样时，发现在13min和14min有两个较大的峰，为保险起见，又用进样针直接沾了点甲苯从手动进样口插进去进样，结果发现在上述两个保留时间还是有两个较大色谱峰，14min的为13min5倍面积左右。估计13min的是苯，又直接进了个苯的样，结果发现苯还在前面出峰，但在13min出同样位置还是有缝，不过和苯的比起来差很远。

现在可以确定，14min的为甲苯峰了。

但是，我不明白的是，看甲苯瓶子上面的说明，纯度是大于99.5的。不过有这么大的杂质吧？？

你已经用实践去证明了，还有什么可说的。而且标签写的并不能完全作数的，标准物质也是需要验证的。

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li_zhicai

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2009/9/29 21:08:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

[em09511那一定是个杂质峰，是试剂不纯

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symmacros

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2009/9/29 21:25:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲苯瓶子上面的说明为纯度是大于99.5，居然有这么大的杂质。楼主用什么纯度级别，分析，色谱还是化学纯？

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yeballo

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2009/9/29 21:42:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分析纯的
现在就是有点糊涂了
从结果来看，样品甲苯量=对照甲苯浓度*样品峰面积/对照峰面积，对照试剂不纯，会造成结果偏高，如果结果仍然符合规定话，那样还可以接受吧？

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symmacros

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2009/9/29 21:48:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yeballo 发表:
分析纯的
现在就是有点糊涂了
从结果来看，样品甲苯量=对照甲苯浓度*样品峰面积/对照峰面积，对照试剂不纯，会造成结果偏高，如果结果仍然符合规定话，那样还可以接受吧？

如果对照试剂不纯，会造成结果偏高。那么结果就会比实际偏高，或者样品中实际含的甲苯量小。既然偏高的结果符合规定，那实际更无问题，可以接受。

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皮皮鱼

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2009/9/30 2:08:13 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yeballo 发表:
今天做甲苯的顶空有机残留,AT-624的柱子，初温60，维持12min，再50/min至240min。在进甲苯的对照顶空样时，发现在13min和14min有两个较大的峰，为保险起见，又用进样针直接沾了点甲苯从手动进样口插进去进样，结果发现在上述两个保留时间还是有两个较大色谱峰，14min的为13min5倍面积左右。估计13min的是苯，又直接进了个苯的样，结果发现苯还在前面出峰，但在13min出同样位置还是有缝，不过和苯的比起来差很远。现在可以确定，14min的为甲苯峰了。但是，我不明白的是，看甲苯瓶子上面的说明，纯度是大于99.5的。不过有这么大的杂质吧？？

13分钟的是甲苯，14分钟的是二次进样的甲苯。苯分析中13分钟的是注射器甲苯残留。

原因：初始温度过低，甲苯在柱头和衬管内液化较严重，造成二次进样。
解决：提高初始温度。

对了，你是不是有个1分钟的gas saver啊？

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Last edit by yuen72