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气相色谱（GC）
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主题：【求助】谱图突然拖尾

浏览0 回复7 电梯直达
孤舟蓑笠翁
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发表于：2009/10/03 09:35:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先说下分析条件：进样口：220
                检测器：220
                柱温：150保持3分钟，10/min升至210保持10分钟

问题出来了：第一针峰形很好，第二针出现轻微拖尾，第三针拖尾严重。

现在只能进完一针后，高温走柱子，1小时后再降温分析。

不知道是什么原因？
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2009/10/3 9:40:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾峰
1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装
2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。进样器温度应比样品最高沸点高25度
3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开
4.柱损坏：更换柱
5.柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装
毛细管分析常见问题的解决
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安平
byron1111
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2009/10/3 9:43:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么柱子？什么样品？
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孤舟蓑笠翁
starwar
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2009/10/3 9:52:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子似乎是澳大利亚的AEG的Ac-54。样品是什么什么苯腈，名字太复杂记不住。
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s20082087
s20082087
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2009/10/3 10:11:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是有残留，隔垫吹扫流量加大些，衬管有残留，柱子有污染。减少你的进样量，升高分析温度，加大载气流量。
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xiayl5052
xiayl5052
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2009/10/3 21:59:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是样品对系统有污染，我们公司很多样品就是这样的，每做一针都要烘烤很长时间再做另一针，不过我们是直接会出现基线杂乱
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皮皮鱼
yuen72
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2009/10/5 3:05:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱头样品高沸点杂质残留啊。。。。。。样品的问题，不好解决。

加保护柱反吹吧。利用2个进样口控制压力完成，从进样口分流出口吹掉。
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lyg638
lyg638
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2009/10/5 11:28:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好告诉大家你使用的是什么色谱柱及分析的是什么样品？再者：提高汽化室温度、色谱柱温箱试一试！
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