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气相色谱（GC）

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主题：【原创】一次气体分析中的异常处理案例分享

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xiayl5052

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发表于：2009/10/04 15:05:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器配置：Agilent 6890N ，填充柱进样口，TCD检测器，安装填充柱分析气体。
方法设定：恒流，柱流量15mL/min，总流量16mL,柱温程序升温80－220度。
异常现象：样品分析时，发现所有组分保留时间都推后2－3分钟,仪器没有任何提示或报警。
原因分析：一般情况下，保留时间推后，可能有以下几个原因：
1 系统漏气或载气压力不足导致流量下降
2 色谱柱被污染等
处理过程：
1 检查钢瓶载气二次阀压力，压力5－6bar,显示压力正常
2 工作站中检查柱流量，实际流量与柱流量相同，正常。
3 工作站中检查进样口总流量，设定值与实际值相同。
4 从仪器面板上检查参数，发现填充柱进样口有一个压力项，实际压力与设定压力不一致。
5 用滤纸堵在进样口上压紧，发现压力在上升，说明隔垫有漏气现象。更换隔垫后，重新分析样品，保留时间正常。
心得体会：
1、使用填充柱进样口时，若柱参数设定为恒流模式，则工作站的进样口和色谱柱参数中，压力项都为灰白色，没有压力显示。系统压力达不到要求时，仪器也不会报警。
2 本次问题中，从流量上没有发现系统漏气，但实际上系统的漏气对分析保留时间影响很大。可通过检查仪器面板上的参数，检查是否有参数异常情况，可配合拧紧隔垫或堵住进样口上端检查压力或流量变化情况判断是否隔垫漏气。
3 对于填充柱进样口+填充柱+恒流模式，隔垫漏气为什么进样口压力下降流量却不下降，且流量不下降保留时间却推后很多这个现象，以前没注意过，需要再观察研究，欢迎大家讨论。

该帖子作者被版主 chengjingbao加 10积分， 2经验，加分理由：谢谢分享！

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2009/10/4 18:30:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

使用进样器进样吗，不是阀进样？

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vanvan

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2009/10/4 18:40:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

压力降了，流量也应该变啦，只是没显示出来可能。
要不然保留时间怎么推后了呢？

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chengjingbao

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2009/10/4 20:34:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 vanvan 发表:
压力降了，流量也应该变啦，只是没显示出来可能。
要不然保留时间怎么推后了呢？

其实，在恒流模式中，经常会遇到压力改变而流量不变的情况，每一个压力等级都有流量范围。压力降至一定程度，就会影响流量。

至于这次流量影响保留时间，这只是几种情况的表现形式之一。

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安平

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2009/10/4 20:39:58 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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xiayl5052

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2009/10/4 21:06:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 guohua 发表:
使用进样器进样吗，不是阀进样？

我们是用注射器进样，因此隔垫容易漏气，由于其它毛细管柱的仪器平时隔垫漏气一般都会报警，这个没有，因此觉得有点怪，拿出来与大家分享讨论一下！

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xiayl5052

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2009/10/4 21:10:53 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chengjingbao 发表:
原文由 vanvan 发表:
压力降了，流量也应该变啦，只是没显示出来可能。
要不然保留时间怎么推后了呢？

其实，在恒流模式中，经常会遇到压力改变而流量不变的情况，每一个压力等级都有流量范围。压力降至一定程度，就会影响流量。

至于这次流量影响保留时间，这只是几种情况的表现形式之一。

原来是这样呀，还一直没有注意到这个问题，但6890N对于软件中没有设定的参数，比如这里的压力差了约2－3psi,居然不会报警提示，这是否是正常的呢

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guohua

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2009/10/4 23:11:03 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiayl5052 发表:
原文由 chengjingbao 发表:
原文由 vanvan 发表:
压力降了，流量也应该变啦，只是没显示出来可能。
要不然保留时间怎么推后了呢？

其实，在恒流模式中，经常会遇到压力改变而流量不变的情况，每一个压力等级都有流量范围。压力降至一定程度，就会影响流量。

至于这次流量影响保留时间，这只是几种情况的表现形式之一。

原来是这样呀，还一直没有注意到这个问题，但6890N对于软件中没有设定的参数，比如这里的压力差了约2－3psi,居然不会报警提示，这是否是正常的呢

楼主已经说明了，由于控制方式不一样，这个应用不是压力控制，所以没有所谓的设定的压力。

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皮皮鱼

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2009/10/5 2:34:03 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、仪器本身提供胶垫使用次数计数功能，合理使用可以避免忘记胶垫更换导致发生这种问题。
2、定期检查更换胶垫等是一个好习惯。

关于讨论：
1、使用填充柱进样口时，若柱参数设定为恒流模式，则工作站的进样口和色谱柱参数中，压力项都为灰白色，没有压力显示。系统压力达不到要求时，仪器也不会报警。

横流模式，流量正常仪器肯定不报警。填充柱程序升温用恒流模式是正确选择，可以避免升温后气体流量变化影响检测器。

2 本次问题中，从流量上没有发现系统漏气，但实际上系统的漏气对分析保留时间影响很大。可通过检查仪器面板上的参数，检查是否有参数异常情况，可配合拧紧隔垫或堵住进样口上端检查压力或流量变化情况判断是否隔垫漏气。

保留时间总体延长，在没改变硬件的情况下，只有载气流速降低和柱箱温度降低两种可能。流速降低通常是设定值变更或者控制点后漏气两种可能。

3 对于填充柱进样口+填充柱+恒流模式，隔垫漏气为什么进样口压力下降流量却不下降，且流量不下降保留时间却推后很多这个现象，以前没注意过，需要再观察研究，欢迎大家讨论。

恒流模式控制点在汽化室和衬管前。从隔垫漏掉的气体，被系统默认为进入柱子了，因此总流量不变，但柱流量实际值却降低了。恒流模式下，系统不监控压力变化情况。

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