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主题：ICP测试镁合金中的Ag银离子重复性差的问题，请高手指点

浏览0 回复17 电梯直达
zhaoxingzhi
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发表于：2005/08/31 11:24:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近有用到Thermo Iris Intrepid II XSP Radial系统来测试镁合金样品中的银离子浓度，
采取的标准溶液建立工作曲线得到相关系数9999.5%，同一个样品连续测试两次或者过半个小时后再来测试该样品发现Ag的数据重复性能非常差。
背景：机器点火稳定半个小时以上，
      镁合金中含有一定的氯离子，含量小于100ppm，
      溶解镁合金的方式为硝酸，盐酸，但是出现乳白色的胶体，是否为AgCl?
即便是测试标准溶液20ppm的Ag,过30分钟后只能得到13ppm的结果，
进样系统为常规的同心玻璃雾化进样系统。
请高手指点原因和解决方法。
在此谢过！
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2005/8/31 11:45:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乳白色的胶体你是怎么处理的?
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zhaoxingzhi
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2005/8/31 11:59:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
離心但是沒有沉澱
或者加過量的鹽酸
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senna
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2005/8/31 13:08:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是胶体, 加入电解质,再离心
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zhaoxingzhi
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2005/8/31 13:44:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照我的了解：镁合金材料里面含有100ppm左右的Cl，而同时含有较多的Ag，所以在溶解的时候会形成AgCl的胶体，离心或者加入过量的盐酸等不能产生真正的沉淀，所以导致分析不准确。
不知道对否
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zhangwuji
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2005/8/31 13:47:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoxingzhi 发表:
按照我的了解：镁合金材料里面含有100ppm左右的Cl，而同时含有较多的Ag，所以在溶解的时候会形成AgCl的胶体，离心或者加入过量的盐酸等不能产生真正的沉淀，所以导致分析不准确。
不知道对否

同意，是Cl的影响。
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renzhihai
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2005/8/31 14:33:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐酸的体积分数要大于35%
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zhaoxingzhi
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2005/8/31 20:51:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老任，为什么盐酸的体积百分比要大于35%？
有什么理论根据没有？
帮帮我解释一下。
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2005/9/1 12:57:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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Last edit by shangdb
renzhihai
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2005/9/1 19:27:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只有那样才是形成络全合离子
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tzl75
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2005/9/1 20:04:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果用盐酸的话一定要过量让其成为洛河离子,当然标准也要用洛河离子配置,还有一个问题就是仪器优化最好用合金集体溶液来做最好的SBR
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